Способ получения водостойкого силикагеля Советский патент 1988 года по МПК C01B33/18 C01B33/16 

со

00 О)

ел

О5

оо

Изобретение относится к способам получения модифицированных кремнеземов и может быть использовано для прготовления осушителей газов и жидкостей.

Цель изобретения - повышение механической прочности гранул кремнезема и повышение сорбционной емкости по воде и органическим адсорбентам.

Пример 1.К10 г предварительно высушенного при 150 С мезопо- ристох о силикагеля КСК № 2,5 (Vg 6,97 см /г, S,, ) добавляют 250 ,мл 10%-ного раствора фенолфор- мальдегидной смолы СФЖ-3016 в ацетон и оставляют на 24 ч. После этого си- ликагель отделяют от раствора смолы и сушат путем повышения температуры со скоростью 1 С/мин с 60 до 140 С с вьщержкой при конечной температуре 2 ч, В конечном продукте смола составляет 9% от массы силикагеля. Сорб ционная емкость по воде 0,97 см /г, по бензолу 0,96 . Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 350 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч - 260 кг/см.

Прим

льно высушенного при того силикагеля КСК № 2,5 (V 0,97 cMVr, 333 ) добавляют 250 мл 5%-ного раствора фенолформаль дегидной смолы СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 4% от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,97 , по бензолу 0,97см/ Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 320 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч 230 кг/см .

Пример 3. К Юг предвари- тельно высушенного при 150 С мезопо- ристого силикагеля КСК № 2,5 (V 0,97 см /г. Sun 333 ) добавляют

е р 2. К 10 г ;предварите- 150 С мезопорис

250 мл 3%-ного раствора фенолформаль дегидной смолы СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 3% от массы сштикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,97 см /г, по бензолу см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 230 кг/см, а смоченных водой в течение 1 ч 110 кг/см.

0

0

Пример4. КЮг преднари- тельно высушенного при 150 С мезопо- ристого силикагеля КСЖ № 2,5

0

5

( V - 5

0,97 см /г, Sija 333 ) добавляют 250 мл 15%-ного раствора смолы СФЖ- 3016 в ацетоне. Все последующие опе- выполняют аналогично примеру 1 . Содержание смолы в конечном продукте 11% от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,86 см /г, по бензолу 0,85 см /г. Механическая проч- ность на раздавливание дегидратированных образцов 360 кг/см , а смочен5 ных водой в течение 1 ч 270 кг/см . Пример 5. КЮг предварительно высушенного при 150 С мезопо- ристого силикагеля КСС № 4 (V 0,76 см /г, Sijg 36 ) добавляют

0 250 мл Ю%-ного раствора смолы СФЖ- 3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 7% от массы силикагеля. Сорбционная

5 емкость по воде 0,76 см /г, по бензолу 0,76 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированньгх образцов 350 кг/см , а смоченных водой в течение 1 ч 250 кг/см .

Пример 6. КЮг предварительно высушенного при 150°С мезопо- ристого силикагеля КСС № 4 (V 0,76 см /г; Sy 436 MVr) добавляют 250 мл 7%-ного раствора смолы СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 4% от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде О , 76 см/г, по бензолу 0,76 . Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 300 кг/см , а

смоченных водой в течение 230 кг/см .

1 ч

Прим.ер 7. КЮг предварительно высушенного при 150 С мезопо- ристого силикагеля КСС № 4 (Vg 0,76 см /г, 436 ) добавляют 250 мл 25%-ного раствора смолы

СФЖ-3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 10% от массы силикагеля, Сорбционная емкость по воде О, 76 cM Vr,

по бензолу 0,75 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 360 кг/см , а смоченных водой в течение 1 ч 260 кг/см.

преднари- о,

10

смоченных во2

предвари- 150°С мезопо15

20

П р и м е р 8. К 10

тельно высушенного при 150°С мезопо- ристого силикагеля КСС № 4 (V 0,76 см /г, 436 ) добавляют 250 мл 20%-ного раствора смолы СФЖ- 3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 13% от массы силикагеля. Сорбционная емкость по воде 0,66 см /г, по бензолу 0,65 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидратированных образцов 370 кг/см, дои в течение 1 ч 290 кг/см Пример9.К10г тельно высушенного при ристого силикагеля КСС № 4 (Vg 0,76 см /г, S иа 436 м /г) добавляют 250 мл 5%-ного раствора смоль СФЖ- 3016 в ацетоне. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Содержание смолы в конечном продукте 3% от массы силикагеля, Сорбционная емкость по воде 0,76 см /г, а по бензолу 0,76 см /г. Механическая прочность на раздавливание дегидра- тированных образцов 240 кг/см , а / смоченных, водой в течение 1 ч 120 кг/см .

Устойчивость грану-л к растрескиванию в воде определяют визуально после длительного (6-24 ч) контакта их с водой. Оценка устойчивости гранул к воде показывает, что они не растрескиваются в воде посла 24-часо- вого контакта с ней. При многократном повторении операции смачивания одних и тех же гранул полученного водоустойчивого силикагеля водой и их пос25

30

В то же время исходный силикагель после одного смачивания водой в теч ние 30 мин и последукчцего высушива ния при 120 С сильно измельчается.

Оценку сорбционной активности п лученных образцов проводят весовым методом путем снятия изотерм адсор ции паров воды и бензола в вакуумн установке,

В таблице представлены данные сорбционной активности, механическ прочности для силикагелей, получен ных по предложенному и известному способам.

Из приведенных данных видно, чт предлагаемый способ позволяет полу чить водостойкий силикагель с боле высокой механической прочностью пр сохранении высоких сорбционных пар метров и сходного силикагеля. Из т лицы видно, что введение в состав силикагеля 4-10% фенолформальдегид ной смолы практически не сказывает на величинах сорбционной емкости и удельной поверхности исходного нос теля.

Формула изобретени

Способ получения водостойкого силикагеля, включающий обработку м зопористого силикагеля органически модификатором с последующей термоо работкой, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул и сорбционной емкости по воде и органическим адсорбентам, обработку ведут раствором фенолформальдегидной смолы в

ледующвй сушке не замечается растрес- ацетоне до содержания смолы 4-10%

0

5

0

5

0

В то же время исходный силикагель уже после одного смачивания водой в течение 30 мин и последукчцего высушивания при 120 С сильно измельчается.

Оценку сорбционной активности полученных образцов проводят весовым методом путем снятия изотерм адсорбции паров воды и бензола в вакуумной установке,

В таблице представлены данные сорбционной активности, механической прочности для силикагелей, полученных по предложенному и известному способам.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получить водостойкий силикагель с более высокой механической прочностью при сохранении высоких сорбционных параметров и сходного силикагеля. Из таблицы видно, что введение в состав силикагеля 4-10% фенолформальдегид- ной смолы практически не сказывается на величинах сорбционной емкости и удельной поверхности исходного носителя.

Формула изобретения

Способ получения водостойкого силикагеля, включающий обработку ме- зопористого силикагеля органическим модификатором с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул и сорбционной емкости по воде и органическим адсорбентам, обработку ведут раствором фенолформальдегидной смолы в

ацетоне до содержания смолы 4-10%

Изобретение относится к способу получения водостойкого силикагеля и позволяет повысить механическую прочность гранул и сорбционную емкость по воде и органическим адсорбентам. К 10 г предварительно высушенного при 150°С мезопористого силикагеля добавляют 5-25%-ный раствор фенол- формальдегидной смолы в ацетоне. Оставляют на 24 ч, силикагель отделяют от раствора и сушат путей повышения температуры от 60 до 140°С со скоростью 1 С/мин с последующей выдержкой при конечной температуре 2 ч. Конечный продукт содержит 4-10% смолы от массы силикагеля. 1 табл. с (Л

.кивания гранул при контакте с водой.

Предлагаемый

1 2 3

от массы силикагеля.

0,97 0,97 0,97 0,86

350 320 230 360

260 230 110 270

Продолжение таблицы