Способ обработки гелеобразных осадков гидроокисей металлов Советский патент 1961 года по МПК B01D21/00 C01B13/14 

Способ обработки гелеобразных осадков гидроокисей металлов замораживанием, которое сопровождается выкристаллизовыванием маточного раствора, с последующей фильтрацией после оттаивания этих осадков неизвестен.

Предлагается способ обработки гелеобразных осадков гидроокисей металлов, с целью ускорения фильтрации их после оттаивания и повышения степени отделения маточного раствора от осадков.

При замораживании выкристаллизовывается содержащийся в осадке маточный раствор, что приводит к разрушению структуры геля. После оттаивания замороженного осадка резко изменяется его структура - из гелеобразного он становится зернистым и удерживает значительно меньшее количество маточного раствора, легко фильтруется и поддается полной промывке, которая может быть осуществлена декантацией.

Температура замораживания определяется точкой кристаллизации маточной жидкости, присутствующей в осадке. Так как маточный раствор в больщинстве случаев представляет собой раствор соли, образующейся при осаждении осадка, то полное замораживание наступит при температуре эвтектической точки системы вода - образующаяся соль. Однако для достижения нужного эффекта достаточной оказывается температура замораживания, при которой кристаллизуется 90-95% маточного раствора.

Предлагаемый способ применим для фильтрации гидроокисей металлов четвертой группы, подгруппы титана и из пятой группы для гидроокисей ниобия и тантала.

Метод замораживания и последующего оттаивания целесообразно применять для таких гидроокисей и основных солей, которые имеют характер галей, но, замораживаясь, способны отдавать связанный в них маточный раствор за счет выкристаллизации последнего, причем такого рода отдача раствора (или просто воды) необратима.

№ 138916- 2 Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

а)в 15-20 раз возрастает скорость фильтрации осадков;

б)достигается полная и быстрая отмывка из осадков маточных растворов и связанных с ними примесей;

в)понижается влажность отфильтрованных осадков с 80-90% до 50-60%, то есть содержание твердой массы в них возрастает в 2-3 раза, что дает возможность при растворении осадков получать более концентрированные растворы.

Пример 1. Влажность отжатого кека гидроокиси циркония 82%, скорость фильтрации 40 . Осадок имеет слизистую, гелеобразную структуру, загрязнен щелочными элементами, аммонием и марганцем, присутствующими в осадке за счет маточного раствора. После замораживания до температуры -12° и последующего оттаивания осадок становится зернистым, освобождает значительную часть содержащегося в нем маточного раствора. При промывке скорость фильтрации 800 л/л42/час, влажность отжатого кека - 55%, примеси щелочных металлов, аммония и марганца полностью отмываются.

Пример 2. Потери при прокаливании гелеобразного кека .гидроокиси ниобия 93%. В маточной жидкости содержится 36% (NH4)2S04. После промывки на фильтре (скорость фильтрации 50 ) потеои при прокаливании 82%, содержание (NH4)2SO4 в маточной жидкocт f 5%. При замораживании до -10° и последующем оттаивании осадок полностью отмывается от сульфата аммония (скорость фильтрации 700 ). Осадок приобретает зернистую структуру, становится рассыпчатым. Потери при прокаливании уменьшаются до 63%.

Предмет из обретения

Способ обработки гелеобразных осадков гидроокисей металлов, подлежащих фильтрованию, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса фильтрации и повышения степени отделения маточного раствора от осадков, массу охлаждают до кристаллизации маточника, а затем нагревают до перехода его в первоначальное жидкое состояние.