Камера высокого давления и способ ее изготовления Советский патент 1988 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано при исследованиях воздействия давлений на электронную структуру, оптические, магнитные и другие свойства веществ в широком диапазоне изменений давлений и температур.

Целью изобретения является расширение диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований.

На чертеже изображена схема камеры высокого давления.

Камера содержит внешний корпус 1 и контейнер 2 с исследуемым веществом. BнeпJHИй корпус 1 камеры выполнен в виде замкнутой кристал. 1ической оболочки, например, из монокристалла алмаза, а контейнер 2 выполнен из разупорядоченного материала корпуса 1, т.е. из разупорядоченного углерода. Контейнер 2 содержит исследуемое вещество и распо. южен кристаллической оболочки 1 так, что толпхина стенки оболочки h iipenbiniacT линейные размеры контейнера 2.

При формировании контейнера с помощью И01П1ОЙ имплантации необходимо, чтобы ионы (например, С) проникли в кристалл на глубину пробега R|i (однозначно связанную с энергией noiioB fi) и создали внутри обьема кристалла в конце пробега разупорядоче(П1ую (н( к|1исгал. 1ическую) об- ,1асть размером AR; . 1ри этом требуется, чтобы оболочка кристалла па длине R|.

лК2 остава,11ась кристаллической по всей

своей поверхности. Это можно обеспечить выбором таког( значения энергии Е, при котором в нача.:1е своего пробега . 1анти- руем1)1е иопы прак1ически не передают ве- |цеству свою энер1ию в cn,:iy п)оявления малоэффективных механизмов электронного торможения (() МэВ для С) либо в cn;iy ме.хапизмов ионного каналирова}1ия по оп редел ей пьгм направлениям и.м плантации (например, (). Для реализации этого признака (соотношения всех размеров оболочки и контейнера), необходимо чтобы облучение велос. не по всей поверхности кристалла, а ли1пь в пределах участка с размерами d, причем

ARp/2

При формировании контейнера сфокусированным лучом лазера размеры di, dj контейнера (области разупорядочения) определяются мощностью лазера, достаточной для локального плавления, а условиями фокусировки луча по,:|учак)т размер оболочки R таким, чтобы удовлетворялось условие

,d,.

На этом расстоянии R выде;1яемая в единице объема тепловая энергия луча недостаточна для плавления (разупорядочения) кристалла.

Пример I. Для изготовления камеры используют, например, совершенный MO}foкристалл природного алмаза весом 0,5 карата, которому придана обработкой требуемая для исследований форма, например, тетраэдрическая.

С помощью высокоэнергетичной (280 МэЕ

имплантации пучка ионов азота через маску с отверстием 0,3 мм сквозь выбранную новерхность кристалла на заданной глубине d 0,4 мм формируют контейнер 2 диаметром ,3 мм. Глубина формирования 0 контейнера 2 определяется типом и энергией ионов, а его размер -- энергетической монохроматичностью ионов. В результате ионной имплантации атомов азота на конце их пробега происходит нарущение упорядо- t ченности кристаллической алмаза, возникает разупорядоченная фаза углерода, которая и является рабочим .материалом контейнера 2. Таким образом, в данном варианте ионами исследуемого вещества азота благодаря передаче от них энергии ато- 0 мам кристалла алмаза (т.е. ато.мам углерода) формируется и контейнер.

Образцы после облучения отжигают при 000°С с целью устранения точечных дефектов, оптически активных в видимой области спектра, и для активации центров люминесценции с длин1 й волны 638 нм и 575 им, обус;1овленных азотом. Сдвиг бесфононных .линий этих центров в длинновсзлновую область на 23 эРЗ указывает на развиваемое в контейнере давление свыше 2 Мбар. Q Пример 2. 11ля изготовления камеры ис- по;1ьзова,:1и монокристаллы природного алмаза с линейными размерами 1x2x1,5 мм . Уг.лерод вводили в ка.меру с помощью вы- сокоэнергетичн(.)й имплантации ионов С с энергией 80 МэВ и дозой см - 5 сквозь маску с отверстиями диаметром ок()ло 50 мкм. Таки.м образо.м сформированы углеродсодержащие контейнеры с размерами 50x50x5 мкм, находящиеся на глубине около 100 мкм.

Возникающее в контейнерах давление контролируют .методом комбинационного рассеяния света с использованием лазерного возбуждения с длиной волны 0,513 и 0,488 мкм. Д ля удаления точечных радиационных дефектов типа GR1, ND1 и TR12, интепсив- с по пог:1О1цающих в видимой области и ме - лающих проводить оптические исследования заглубленных слоев, образцы отжигают при 1000°С. В спектрах комбинационного рассеяния облученных кристаллов наряду с известной реперной линией 1330 см Ч, прису- 0 шей всем с.чектрам необлученных алмазов, обнаружена дополнительно новая линия 1840 , возникающая в зоне контейнера в результате бо,тыцого давления. Рассчитанное по калибровочным данным давление, развиваемое в этих зонах, составляет 5 2 ЛАбар.

Работоспособность камеры высокого давления не нарушается при использовании других ионов, поскольку при высокоэнергетичнои имплантации, как показывают расчеты, ионы приобретают достаточную энергию для внедрения в кристаллическую оболочку и обеспечения формирования раз- упорядоченной области контейнера.

В процессах высокоэнергети пюй ионной имплантации в кристаллы в отличие от традиционных пизкоанергетичных режимов ионного легирования неравномерное распределение имплантированных ионов по глубине образца несущественно, и эта особенность высоких энергий является следствием доминирующего вклада элект{))нных механизмов торможения быстрых ионов в твердом теле (ходя в так называемьгх «хвостах распределения сосредоточен всего ;1И1нь 1% внедренных атомов). При использовании же высокоэнергетичной иопной имплантации локализация разупорядочениого контейнера и атомов внедренного вещества во много раз выше.

Приповерхностный слой кристал.ча, через который осуществляют и.мплантацию, остается кристал;1ическим до весьма больших доз (не менее Ю см для ионов с энергией свыше 50 МэВ). В то же время в области остановки ионов, т.е. в области контейнера, и.меет место полная aMopcjiH- зация.

Приповерхностный кристаллический слой не будет де(})О)мироваться и сможет сдержать |)азвивающееся в разупорядоченной o6;iacTH дав.пение. В предлагаемых ус.ловиях механическая прочность кристаллического слоя оболочки высока, и она (л Зеспечп- вает требуе.мые функции «1 ерметичности и «массивной но.тдержки рабочего о)гана. /1аже для caMiiix подиижь ых (.мов (литий) темперагу)а и.х заметной миг рации составляет 2П(К)°С. Для других же атомов эта температура enie вьпне. Поэтому диффузией внедряемы.х атомов в с, 1учае ал- .маза следует П)енебреч1) по крайней мере до 20()0°С.

Высокое давление в пред,:1агаемой камере достигается в результате накоп.1ения атомов исс,тедуемог-о веп1ества в обьеме контейнера, а также из-за отличия межатомных расстояний плотноупакованной решетки кристалла от больн1их межатомнглх расстояний в разунорядоченной фазе углерода в контейнере 2. В речу.льтате этого разупо- рядоченное венк ство контейнера 2. содержащее исследуемый материал, стремится занять больший объем, чему препятствует упорядоченная криста.1, гичес кая оболочка 2, вьnloлf як)щaя таким образом функцию рабочего органа камеры, пронзводягпего сдавливание. Благодаря этому гнмцество в контейнере 2 подвергается всестороннему сжатию обо.г(чкой 1. величина этою дав.тения прежде всего определяется стенегшю )( рядочення вещества контейг1ера 2, количеством введенного в контейнер исследуемог-о вещества и соошслнением ра чмерои обо5

0

5

лочки и контейнера. {R частности, минимальной степени разупорядочения вещества контейнера соответствует состояние кристалла, содержагцего заданную дозой имплантации конг1ентрацию с|)авните, 1Г)НО простых структурных нарушений; максн- .мальной степени разупорядочегп(я соответствует такое накоп,1ение структурных нару- пений в контейнере, когда в нем образуется аморфная фаза).

Высокая герметичность контейне)а с ве1деством обеспечивается благодаря выпол- негжю внег гнего корпуса в виде замкнутой кристаллической оболочки с внутренним расположением контейнера. Достижение предельной прочности обо,10чек как рабочего органа обеспечивается за счет компенсации тангенциальных сил, приводящих к растрескиванию рабочего органа в месте сосредоточения максимального давления на границе соприкосновения оболочки с контейнером, т.е. за счет полной массивной поддержки сдавливаюгцего орг ана, реа, 1и- щуюгцейся на внутрешгей поверхности оболочки в условиях, когда ее то, 1щина превышает раз.меры контейнера. Каждый слой обо, 1Очки, начиная от контейнера, вает упрочняющее воздействие пос,:|едук)гце- го слоя и т.д.

Вместе с тем с помощью камеры можно проводить свойств вещества как при (гелиевых) температурах, так вьгсоких, ограничиваемых ли|Ц1 термическим разрушением материалов камер1 г, поско, 1ьку в данн(.)й конструкции не испо, 1ьзуются дополпительные эле.менты сложной формы из разнотипных материа,;гов. Кроме тог о, габариты камеры в целом невелики, что является преим гцеством ггри распо,-к)жении устройства в криогенных и измериге, 1ьных систе.мах.

Данное устройство можно использовать для исследований особенностей межатомног о перераспределения электронной нлотноети в дефектах твердых тел при сверхвысоких давлениях, в частности по измерению хи- .мнческой (гости атомов благородньгх азов; для исследования н;).мерений спектров оптического ггогмощения и ,1юминесценции в широком интервале давлений н темпе)атур; д,тя исследований фазовых переходов (в том числе и магнитных) и и: менений де4)ект- ной структуры в твердых те.тах вс, 1едегвие вьгсоких давлений; для опреде. Гения техно,то- гзгческих режимов создания твердоте,и)НЬ1х электронньгх и огпоэлектронньгх устро1)ств ногюго типа.

Формула ii:iOi ;4-гения

0

5

0

5

0

1гред,1а| аемои исследование сверхнизких и при весьма

55I. Камера высокого дав,пения, соде)жащая впегпппй корпус и контейнер с иссле- дуемьгм веществом, отличающаяся те.хг, что целью рас1ггирения диапазоиа сгагическпх

давлений и температурного диапазона исследований, внешний корпус выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, а контейнер выполнен из разупорядоченного вещества кристалла, причем контейнер расположен внутри кристаллической оболочки так, что толщина оболочки превыщает линейные размеры контейнера.

2. Способ изготовления камеры высокого давления, содержащей внешний корпус и контейнер с исследуемым веществом, отличающийся тем, что, с целью расширения

диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований, контейнер формируют и исследуемое вещество вводят с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность корпуса. 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что контейнер формируют с помощью импульсного облучения сходящимся лучом лазера, а исследуемое вещество вводят в контейнер с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность кристалла.

Изобретение относится к технике высоких давлений и позволяет расширить диапазон статических давлений и температурный диапазон исследований. Вне1пний корнус камеры 1 выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, а контейнер (К) для исследуемого веп1ества выполнен из разупорядоченного вещества кристалла, причем К расположен внутри кристалла так, что толщина оболочки превьппает линейные размеры К. Контейнер формируется внутри камеры высокоэнергетичпой ионной имплантацией или импульсным лазерным сфокусированным излучением. Исследуемое BeniecTBO вводят в К с помощью высоко- энергетичной ионной имплантации. 2 с.п., 1 з.п. ф-лы, 1 ил. а о; сг о: ее с: