Способ тонкой очистки плавиковой кислоты Советский патент 1961 года по МПК C01B7/19 

Плавиковая кислота, применяемая при изготовлении полупроводниковых устройств и для анализа исходных материалов, используемых в полупроводниковой технике, должна быть в максимальной степени свободна от самых ничтожных следов примесей посторонних веществ. Особое значение имеет чи-стота плавиковой кислоты, применяемой для удаления основного вещества при анализе кремнпя и кремнесодержащих соединений, с пелыо концентрирования примесей при спектральном анал-изе.

Перегонка плавиковой кислоты марки «особо чистая А в стандартном платиновом аппарате с кубом емкостью 500 мл не дает достаточно тонкой ее оч-истки. Только после трехкратной перегонки в этом аппарате, плавиковая кислота содержит ( в вес. %): фосфора- 1,10 , алюминия-1,, кальция - 1,10 , а примеси меди, железа и титана ве обнаружены.

Предложенный новый более простой и более соверщенный способ тонкой очистки плавиковой кислоты фильтрацией через активный уголь, заключается в том, что плавиковую кислоту фильтруют при температуре не Еыше 5° через слой сорбционного угля, приготовленного термическим разложением перекристаллизованной са.харозы, затем подвергнутого активированию углекислотой при нагревании и очищенного от адсорбированной окиси углерода нагреванием под вакуумом.

Сущность описанного метода состоит в. том, что охлажденный до 2-5° водный 40%-ный раствор плавиковой кислоты фильтруют через колонку, заполненную активированным углем. При этом предпочтительнее примеси, присутствующие в плавиковой кислоте, сорбируются углем. Процесс продолжают до насыщения сорбента примесями, после чего он подлежит замене или регенера ции.

Пример. Перекристгллизованную сахарозу Л1арки «химическичистая термическим разложением в кварцевых чашах при 800° обугливают и полученный уголь при 900° активируют углекислым газом. Затем уголь подвергают нагреванию в вакууме для оч.истки от адсорбированной окиси углерода. Полученный таким способом активированный уголь содержит (в весовых %): железа - 1.10, титана - 2.iO, кальция-1.10, примесей А1, V, Mg, Мп, Си, Ni, Sn, Sb, Pb, Та, Zn, Ag и Cr не обнаружено.

Во фторопластовую колонку диаметром 15 мм и высотой 1 м набивают акгив ированный уголь, полученный выше описанным способом и измельченный до 50 меш.

Через описанную колонку со скоростью 7 мл/час см, при температуре + 5° фильтруют предварительно охлажденную плавиковую кислоту. Первую фракцию кислоты в количестве 100 мл отбрасывают.

По данным спектрального анализа исходная и очищенная плавиковые кислоты содержат следующие кол:ичества примесей (см. табл.).

Таблица