Способ анализа четыреххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, имеющих незначительные концентрации примесей Советский патент 1961 года по МПК B01D15/08 G01N21/62 

Существующие в настоящее время способы анализа кремнесодержапшх соединений лишь в редких случаях позволяют определять примеси в концентрациях меньших чем 1 10- вес. %, что не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к этим соединениям в технике полупроводников.

Предлагаемый способ анализа четыреххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, имеющих незначительные концентрации примесей, основан на предварительном концентрировании примесей с носледующим их определением известными способами, что позволяет значительно увеличить точность и чувствительность анализа. С этой целью, анализируемое вещество фильтруют через слой специально приготовленного силикагеля; по окончании фильтрации исходный силикагель после сорбции примесей анализируют одним и тем же способом.

Затем на основании данных анализа силикагеля, зная количество профильтрованного вещества, а также количество и состав силикагеля, рассчитывают содержание примесей ;в анализируемом продукте. Силикагель, используемый в качестве коллектора, должен иметь развитую поверхность и высокую сорбционную емкость. Чувствительность аналитического определения в целом зависит от трех факторов: концентрации данной нримеси в исходном веществе, концентрации той же примеси в силпкагеле и от количества (вещества, используемого для анализа. При этом количество анализируемого вещества данным способом не лимитируется, так как после анализа вещество может быть использовано для тех же целей, что и исходный продукт.

Так как в ряде случаев затруднительно знать заранее примерную концентрацию определяелюй примеси и сорбционная емкость силикагеля может оказаться исчерпанной до конца фильтрации, то фильтрацию можно проводить через две последовательно соединенных колонки с силикагелем, нри этом вторая служит в качестве контрольной.

Пример. 9,6 г силикагеля, приготовленного гидролизом четыреххлористого кремния (поверхность 700 , активность но бензолу 11,8 лгл/100 г), помещают в колонку высотой 50 см и диаметром 8 мм. После этого при температуре 15° через колонку пропускают 419 г четыреххлористого кремния со скоростью 15 мл/час см. По окончании фильтрации колонку продувают чистым азотом, выгружают силикагель и обрабатывают его плавиковой кислотой в присутствии угольного коллектора. Выгруженный из колонки и исходный силикагель подвергают спектральному анализу и по разности определений судят о количестве примесей, содержащихся в четыреххлористом кремнии. Результаты анализа (концентрации указаны в г) представлены в ниженриведенной таблице. Для сравнения в таблице представлены данные спектрального анализа четыреххлористого кремния до и после фильтрации, а также чувствительность спектрального анализа.

Из таблицы следует, что для всех перечисленных примесей разница между определением но сорбенту и непосредственно в исходном веществе меньше, чем чувствительность анализа. Предлагаемый способ анализа наиболее удобен в случае незначительных концентраций примесей, которые не могут быть уверенно определены известньгми способами.

Предмет изобретения

Способ анализа чтыреххлористого кремния и других жидких кремнесодержащих соединений, имеющих незначительные концентрации нримесей, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности и чувствительности анализа, примеси анализируемого вещества предварительно сорбируют с помощью силикагеля, который затем анализируют.