Способ получения цинковой соли 5,4-дихлорсалициланилида Советский патент 1961 года по МПК C07C235/56 A01N37/22 

Описание патента на изобретение SU139508A1

Известно применение цинковой соли салициланилида в качестве фунгицида.

Получение цинковой соли 5,4 -дихлорсалициланилида прямым хлорированием салициланилида и ее применение в качестве фунгицида не известно.

Предлагается способ получения цинковой соли дихлорсалициланилида хлорированием салициланилида в среде растворителя (например, четыреххлористого углерода) при с последующим растворением в щелочи или водном аммиаке и обменной реакцией с водными растворами солей цинка.

Кроме четыреххлористого углерода в качестве растворителей можно применять уксусную кислоту, тетрахлорэтан и др. Для ускорения хлорирования применяют катализаторы (йод, сурьма). Хлорирование в водной суспензии протекает без катализаторов. Предложенный способ прост и легко воспроизводим.

Предложено применение цинковой соли 5,4 -дихлорсалициланилида в качестве фунгицида для борьбы с болезнями растений путем протравливания семян или опрыскивания зеленых растений, а также в качестве антисептика для пропитки неметаллических материалов (вискозный щелк) против разрушения микроорганизмами. Препарат может применяться в виде аммиачных растворов, водных суспензий, и смеси с цинковой солью салициланилида.

5,4 -дихлорцинксалициланилид обладает более высоким фунгицидным действием, чем цинксалициланилид и по активности превьппает соединения меди.

Прим ер. В колбу с обратным холодильником и механической мещалкой вносят раствор 21,3 г салицилаиилида в 100 мл четыреххлористого углерода и хлорируют при 50-60°. До полного хлорирования достаточно 0,22 г/моля хлора (однако избыток хлора не вредит, так как

в этих условиях замещение третьего водорода происходит с большим трудом, и даж-е при пропускании 0,4 моля хлора получается достаточно чистый 5,4 -дихлорсалициланилид). По окончании хлорирования хлористый водород отдувают воздухом и растворитель отгоняют. Получают препарат с температурой плавления 211-212° (чистый продукт имеет т. пл. 215-216°). Выход 28 г (98% от теоретического). Найдено хлора 25,16%; вычислено хлора 25,17%.

Для очистки препарат растворяют в едком натре и осаждают кислотой. Совершенно аналогично идет хлорирование и в других органических растворителях. Однако при использовании в качестве растворителя уксусной кислоты или метанола выделение продукта хлорирования можно проводить не только отгонкой растворителя, но и разбавлением водой. В этом случае 5,4 -дихлорсалициланилид отфильтровывают и сушат.

Цинковая соль 5,4 -дихлорсалициланилида получается осаждением при смешении растворов натриевой или аммониевой солей дихлорсалициланилида с растворами в воде любых солей цинка.

В таблице 1 приведены данные по фунгицидной активности 50%-.ной суспензии цинковой соли 5,4 -дихлорсалипиланилида на спорах фитофторы.

Таблица 1

Похожие патенты SU139508A1

название год авторы номер документа
Способ получения препарата для борьбы с болезнями растений 1960
  • Зубов М.Ф.
  • Иванова С.Н.
  • Мазурова И.Б.
  • Мельников Н.Н.
  • Морозова М.А.
  • Украинец Н.С.
SU138113A1
Способ обработки неметаллических материалов антисептиком цинк-салициланилидом 1958
  • Владимирова И.Л.
  • Иванова С.Н.
  • Мельников Н.Н.
SU120512A1
Способ борьбы с болезнями растений 1959
  • Владимирова И.Л.
  • Голышин Н.М.
  • Зубов М.Ф.
  • Иванова С.Н.
  • Корчагина И.Б.
  • Мельников Н.Н.
SU125705A1
Активное вещество фунгицида для борьбы с мучнистой росой 1961
  • Зубов М.Ф.
  • Мельников Ы.Н.
  • Трунов П.П.
  • Украинец Н.С.
SU139877A1
Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2 1970
  • Климкина Л.П.
  • Иванова С.Н.
  • Мельников Н.Н.
  • Мандельбаум Я.А.
  • Хуснетдинова Ф.И.
  • Швецов-Шиловский Н.И.
SU325845A1
Способ вулканизации резиновых смесей 1957
  • Глупушкин П.М.
  • Дубровин Г.И.
  • Иванова С.Н.
  • Мельников Н.Н.
  • Яшиш В.Б.
SU111167A1
Фунгицид 1969
  • Тихонова Н.А.
  • Иванченко Ю.Н.
  • Фадеев Ю.Н.
  • Жильцова Г.И.
  • Русакова В.А.
  • Климов О.В.
  • Познанская Н.А.
  • Иванова С.Н.
  • Мельников Н.Н.
  • Швецов-Шиловский Н.И.
  • Голоскова А.В.
SU312436A1
Фунгицид 1972
  • Мельников Н.Н.
  • Данилов С.Д.
  • Швецов-Шиловский Н.Н.
  • Иванова С.Н.
  • Голышин Н.М.
  • Андреева Е.И.
  • Двойченкова Э.А.
  • Санин М.А.
  • Пивоварова Т.М.
  • Курганова Л.Б.
  • Усманов М.Т.
  • Зиновьева Л.А.
  • Паевская Н.И.
SU396892A1
Протравители семян 1957
  • Андреева Е.И.
  • Иванова С.Н.
  • Мельников Н.Н.
SU113276A1
Способ получения 0,0-диэтил-s-карбэтоксиэтил-дитиофосфата 1960
  • Мандельбаум Я.А.
  • Мельников Н.Н.
  • Закс П.Г.
  • Попов П.В.
  • Украинец Н.С.
SU136603A1

Реферат патента 1961 года Способ получения цинковой соли 5,4-дихлорсалициланилида

Формула изобретения SU 139 508 A1

смачивающийся порошок цинковой соли 5,4 дихлор;алициланилида

Бургундская жидкость ..... Контроль (вода) ........

В таблице 2 приведены данные по сравнительному испытанию 50%-ного смачивающегося порошка смеси цинковых солей салициланилида и 5,4 -дихлорсалициланилида (50% .на 50%), на парше яблонь.

Таблица 2

Как видно из таблиц, цинковая соль 5,4 -дихлорсалициланилида по активности превышает водный препарат и дихлорнафтохинон. Особенно активна смесь пинковых солей салициланилида и 5,4 -дихлорсалициланилида.

С целью изучения возможности использования нового препарата для защиты неметаллических материалов, была изучена, обработка им вискозного шелка.

В таблице 3 приведены данные по потере прочности обработанного и не обработанного препаратами вискозного шелка послевоздействия плесневых грибков по МЭКу в течение 4 месяцев.

При пребывании образцов вискозного шелка в земле в течение 10 суток получены следующие результаты: без обработки полное разрушение; после обработки цинксалициланилидом потеря прочности 16,9%, после обработки смесью антисептиков потери прочности не обнаружено. Предмет изобретения

1.Способ получения цинковой соли 5,4 -дихлорсалициланилида, отличающийся тем, что, с целью получения лродукта, не содержащего примеси полихлоридов, салицилаиилид хлорируют в среде и-нертного растворителя при 50-60°, растворяют продукт реакции в щелочи или в водном аммиаке и подвергают обменному разложению с растворимой в воде солью цинка.2.Применение цинковой соли 5,4 -дихлорсалициланилида или его смеси с цинковой солью салициланилида в качестве фунгицида.

- 3 -№ 139508

Таблица 3

SU 139 508 A1

Авторы

Зубов М.Ф.

Иванова С.Н.

Мельников Н.Н.

Украинец Н.С.

Хунетдинова Ф.И.

Даты

1961-01-01Публикация

1960-11-30Подача