Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2 Советский патент 1977 года по МПК C07D263/58 

Изобретение усовершенствует известный способ получения 6-хлорбензоксазолинона 2, являющегося полупродуктом для синтеза 0,0-диэтилдитиофосфорилметил-З-хлор-б-бензоксазолинрна-.

Извесген способ получения 6-хлорбензо ксазолинона-2 путем хлорирования газообразным хлором бензоксазолинона-2 в среде органического растворителя. Продукты выделяют известным способом.

С целью повышения выхода продукта, упрощения процесса и уменьшения избытка хлора, используемого Б качестве одного из исходных веществ, предлагается процесс веоти в присутствии катализатора - железа или солей железа. Продукт выделяют известным способом.

Пример. Смесь 20 г бензокса- золинона-2 и 1ОО мл растворителя - тетрахпорэтана (ТХЭ) ипи дихлорэтана (ДХЭ)

с добавкой 0,02 гжепеаа ипи 0,05 г опорного жепеаа ипи без добавок железа и егосолей- нагревают до 65-90 С. При этом в растворе тетрахлоратана хлорирование ведут при 80-90 °С, а в растворе дихлорэтана при 65-75 С. В первом случае пропускают 11,57 г (110%) ,хлора в течение 25 мин, во втором13,88г

Ui30%).

По окончании реакции смесь перемешивают 15 мин и в течение 10 мин продувают воздух для удаления непрореагировавшего хлора и образующегося хлористого водорода. Осадок отфильтровывают, промывают 10 мл растворителя и высушивают. Результаты опытов по хлорированию бенэоксазолинона-2 приведены в-таблице.

Влияние добавок железа и его солей на выход и качество 6-хлорбензоксазолинона-2. Формула изобретения Слособ получения б хлорбеиоксазолиыо пугем хлорирования бензоксазопинона«4 газообразным хлором в среде органического 20 растворителя с последующим выделением про дукга известным способом, отличаю щ и и с я гем, что, с целью .повышения вы хода продукта и упрощения процесса, послед. кнй проводят в присутствии катализагора же леза или его солей.