Способ очистки диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты,терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C103/24 

00

со

41

СО

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки диами- да терефталевой кислоты, который применяется в качестве полупродукта.при получении медивдшс1адх препаратов, полиамидных волокон, красителей

и т.До

Цель изобрет«5ния - очистка да терефталевой кислоты от примесей терефталевой ки :шоты, терефталонит- рила и моноамида терефталевой кислоты за счет использоваьшя в качестве селективного растворителя f -метил- этаноламина и щзоведе шя экстракции при 75-150 G и массовом соотношении

растворителя и сырого диамида, равном (1,0-1,2):1,0.

Пример 1. Диамид терефталев кислоты получают известным способом гидратацией терефт/шонитрила в присутствии водного раствора аммиака.

ют из автоклава. Твердые продукты р

акции фильтрованием отделяют от не- прореагировавшей аммиачной воды«

Диамид терефталевой кислоты выделяют из продуктов реакции, использу в качестве растворителя диметилфор- мамид при массовом соотношении расворителя и исходного продукта 10: при этом в растворителе остается терефталевая кислота,

мас,%

41,89

Процесс гидратшдии осуществляют в автоклаве при 150 С и давлении 30 а продолжительность реакции 4ч, молярное соотношение терефталонитрил вода:аммиак 1:10:6,75 По окончании реакции автоклав выключают и после охлаждения продукты реакции выгружа

Взято:

Терефтапонитрил 100,0 Аммиачная вода 138,50 58,11 Получено:гмас.%

Диамид терефталевойкислоты

Терефталевая кислота

Аммиачная вода

121,08 50,66

3,92

99,50 14,00

1,64

41,73 5,97

Потери

Степеь чистоты полученного диамиа терефталевой кислоты, определенная хроматографически соответствует 94,0 ,мас.%. Основными примесями диами- да терефталевой кислоты являются, непрореагировавший терефталонитрил 0,7, моноамид терефталевой кислоты 1,8 и терефталевая тсислота 3,5

Диамид терефталевой кислоты измельчают до частиц с диаметром не более

0,25 мм. Подготовленный диамид тере- фталевой кислоты подвергают экстракции с применением j3 -метилэтаноламина при и соотношении масс растворителя и исходного продукта 1,2:1,0.

При этом получают следумщие данные:

а

25,0 30,0 23,55

мас.%

45,5 54,5 42,82

23,41 42,56

0,05 30,77

0,10

55,94

5

Растворенные примеси

-Метилэтанол- амин Потери

1,39 2,53

29,38 0,68

53,41

1,24

В результате очистки получают диамид терефталевой кислоты со стеО Э /1

пенью чистоты 99,4 мас.%() и

5

0

5

степенью извлечения 94,2% от потен/23,55, циапа(5-),.

П р и м е р 2. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что экстракцию проводят при 100 С. При этом получают следующие данные:

Взято:гмас.%

Диамид терефталевой кислоты25,0 45,5 |Ь-Метилэтанол- а шн30,0 54,5 Получено:

Твердая фаза 23,25 42,27 В том числе:

23,18 42,14

0,02 30,99

0,04 56,34

1,41 2,56

29,58 0,76

53,78 1,39

истки получают й кислоты со сте-. мас.% и степенью т потенциала.

Способ проводят 1 с той лишь м соотношение и сырого диамида ты берут 1, дят при 150 С. следующие данные:

лучают диамид тесо степенью чисстепенью извле чения а.

предельные интер

Способ проводят лишь разницей, ию проводят при ературе при астворителя и сыталевой кислоты получают следующие :

25,0 25,0 23,1

мае./

50,0 50,0 46,2

23,03 46,06

0,03 26,18

0,06 52,26

1,55 3,10

24,63 0,72

49,26 1,44

23,37 44,51

1,10 2,09

Взято:гмасД

Диамид терефталевой кислоты 25,0 47,6 -Метилэтаноламин27,5 52,4

Получено:

Твердая фаза 23,90 45,53 В том числе: Диамид тере- фтапевой кислоты

-Метилэтанолг амин.0,10 0,20

Жидкая фаза27,80 52,95

В том числе: Растворенные примеси -Метилэта- ноламин26,70 50,86

Потери0,80 1,52

В результате получен диамид терефталевой кислоты со степенью чистоты 97,8 мас.% и степенью извлечения 95,6% от потенциала.

Пример5. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что в нем экстракцию проводят при запредельной температуре 175 С при соотношении масс растворителя и сырого диамида терефталевой кисло- ты 1,1:1,0. При этом получают следующие данные:

Взято:гмас.%

Диамид терефталевой. кислоты25,0 47,6

/г Метилэтаноламин27,5 52,4

Получено:

Твердая фаза 22,58 43,01 В том числе:

Диамид терефта1,32 2,33

левой кислоты 22,50 42,85 45 -Метилэтанол амин0,02 0,04 )дкая фаза29,18 55,58 В том числе:

Растворенные 50 примеси

jS-Метилэта- ноламин27,86 53,25

Потери0,74 1,41

В результате получен диамид терефталевой кислоты со степенью чистоты 99,7 мас.% и степенью извлечения 90,3% от потенциала.

Примерб. Способ проводят в условиях примера I с той лишь раз55

мас.%

25,0 55,5

20,0

г 23,67

44,5

мас.%

52,6

23,24 51,64

экстракцию провоном соотношении и a iporo диамида оты 0,8-1,0 при олучают следующие

-

олучен диамид те- ы со степенью чис- выходом 94,7% от

, Способ проводят в 1 с той лишь раз- ем экстракцию предельном со- астворителя и сы- фталевой кислоты С.

чают «следующие дан-

0,08 20,47

0,18 45,49

1,13 2,51

19,34 0,86

42,98 1,91

25,0 37,5 22,18

мас.%

40,0 60,0 35,49

22,14 35,42

0,02 39,52

0,03 63,23

1,45 2,32

-Метилэтаноламин .38,07 60,91

Потери0,80 1,28

В результате получен диамид терефталевой кислоты со степенью чистоты 99,8 мас.% и степенью 88,7% от потенциала.

Оптимальными условиями проведения экстракции для очистки диамида терефталевой кислоты являются 75-150 С и соотношение масс растворителя и сырого диамида терефталевой кислоты 1,0-С1,2:1,0), При указанных усло- 5 ВИЯХ получают очищенный диамид терефталевой кислоты со степенью ..чистоты 99,4-99,.7 мас.% и степенью извлечения 92,4-94,2% от потенциала.

П р и м е р 8 (известный) ПоЛуча 0 ют диамид терефталевой кислоты с

очисткой продукта пром 1ванием метанолом и водой, В автоклав загружают 250 г полиэтиленгликольтерефталата с диаметром частиц не более 0,5 мм 5 в 750 г этиленгликоля и 1000 г 15%- ного водного раствора аммиака. Реак- .цию проводят при , давлении 30 атм и в течение 3 ч. По окончании реакции автоклав выключают, охлаждают 0 и из него выгружают продукты реакции. Твердые продукты реакции отделяют от остатка аммиачной воды, промывают сначала 400 мп метилового спирта, а затем 400 мп вода. Полученный оса- 5 док сушат при под вакуумом 600 мм рт.ст. На основании полученных данных устанавливают следующ:-лй материальный баланс.

Взято:

0 Полиэтилен- терефтапат Этиленгли- коль

Аммиачная 45 вода

Получено: Неочищенный диамид терефталевой50 кислоты

Водно-аммиачный раствор этиленгликоля1769,1 88,5 Потери 27,6 1,4 Полученный диамид терефталевой: кислоты по данным газохроматогра и- ческого анализа содержит, мас.%:ди,5мид терефталевой кислоты 93,6, терефта203,3 10,1

55

левая кислота 4,2, терефталонитрил 1,2 и мондамид терефталевой кислоты 1,0.

Затем очищают полученный указан-- ным способом диамид терефталевой кислоты со степенью чистоты 93,6 мас.%. Подготавливают диамид терефталевой кислоты с диаметром частиц не более 0,25 мм и подвергают его экстракции с применением -ме- тилэтаноламина при 75 С и соотношении масс растворителя и исходного продукта 1,2-1,0, При этом получают:

Взято: Неочищенный диамид терефталевойКислоты

-Метштэтанол- амин

Получено: Твердая фаза

том числе: Диамид терефталевой кис-о лоты

р-Метш1Эта- ноламин Жидкая фаза

том числе: Растворенные примеси

25,0 ,30,0

0,04 30,69

мае./

45,5 54,5

23,54 42,8

23,42 42,58

0,07 55,8

1,28 2,33

-Метилэтанол- амин29,41 53,47 Потери 0,77 1,4 В результате очистки получают диамид терефталевой кислоты со стечистоты 99,5% (||-)

пенью

и сте

23,54

пенью извлечения 94,2% от потенциала ( 25,00

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень очистки диамида терефталевой кислоты до 99,4-99,7% а также степень извлечения до 92,4-94,2% от потенциала.

Формула изобретения

Способ очистки диамида терефтале- вой кислоты . ОТ примесей терефталевой кислоты, .терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты путем экстракции их из твердой фазы селективным растворителем, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния степени чистоты целевого продукта, в качестве селективного растворителя используют f -метилэтаноламин и

процесс экстракции осуществляют при температуре 75-150 С и массовом соот ношении растворителя и сырого диа1«да терефталевой кислоты, равном 1,0- 1,2) :Г,0,

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты, терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты. Цель - повьппение степени чистоты целевого продукта, Очистку ведут экстракцией сьфого диамида из твердой фазы селективным растворителем (С) при массовом соотношении 1,0:(1,0-1,2), В качестве СР используют f -метилэтанопамин и процесс экстракции осуществляют при 75-150°С. Способ позволяет повысить степень очистки до ,7%, а также степень извлечения 92,4- 94,2% от потенциала.