Прибор для определения аммиака и углекислого газа при изотермической перегонке Советский патент 1961 года по МПК G01N25/14 

Известные аппараты для перегонки аммиака с водяпым паром (микрокьельдаль и аппарат Парнаса) громоздкп, неудобны для одновременного определения азота в нескольких пробах, дороги и пе позволяют определять углекислоту. Кроме того, известная чашка Конвея не дает возможности создать вакуум и горячую отгонку аммиака, что удлиняет сроки работы. Наряду с этим чашка Конвея имеет и ряд других сушественных недостатков (потеря азота в момент заполнения чашки, вредные последствия быстрого добавле}1ия шелочп высокой концентрации в наружную часть чашки и другие).

Приборы, применяемые для определения углекислоты, также имеют ряд недостатков. В приборе Ван-С.чаика трудно и не всегда удается быстро .соединить колбочки с U-образной трубкой пр бора; вакуумные резиновые трубки, соединяюшие прибор, при кипячении часто разрываются; необходи.мость смены положения приемных колбочек в процессе определения углекислоты усложняет технику анализов. В приборе Романова реакционная среда неполно изолирована от атмосферного воздуха во время добавления нингидрина, что приводит к существенным ошибкам.

Предлагае.мый прибор д,:1я определения аммиака и углекислого газа при изотермической перегонке не имеет указанных недостатков и отличается тем, что он выполнен из двух пришлифованных - наружного и внутреннего - сосудов, при этом наружньп сосуд, предназначенный для исследуемого вещества, снабжен тубусом, через который добавляются реактивы и создается вакуум. Кроме того, внутренний сосуд с пробкой, используемый в качестве прие.мника, имеет два нижние от№ 1398642 верстия для улавливания нсследуемшч) газа и верхнее, и желобок на внешней стороне стенки.

На фиг. 1 приведена схема предлагаемого прибора. Прибор разборный, состоит из двух стеклянных нришлифованных друг к другу сосудов / (наружный) и 2 (внутренний), снабжен пробкой 3. Наружный сосуд имеет тубус 4. Объем внутреннего сосуда должен быть не менее 2,5-3 мл: в нем имеется отверстие 5, совнадаюидее в собранном приборе с тубусом, причем диаметры отверстия и тубуса должны быть одинаковыми. На противоположной этому отверстию стороне снаружи сосуда 2 имеется желобок 6, на некоторо.м расстоя1пш от дна сосуда 2 находятся два противоположных дру1 дру1Л отверстия 7, служан1ие для воздушного сообщения сосудов / и 2.

Во время работы испытуемый раствор паливают в сосуд /, а в сосуд 2-жидкость, которая поглощает В1)1деляющийся газ. Сосуд 2 закрывают пробкой 3 и вставляют в сосуд /. Реактивы, добавляемые к испьггуемому раствору, помещают в тубус, поворачивал сосуд 2 так. чтобы желобок приходился против тубуса. добавлении реактивов во внуг ренпий сосуд их помещают также в тубус и внутренний сосуд поворачивают так, чтобы его отверстие 5 п 1иходилось против тубуса. Для создапия в приборе вакуума пасос присоедипяют к тубусу, а внут)енний сосуд поворачивают к нему же.1обком. После образования вакуума внутренний сосуд поворачивают так. чтобы его стенки закры.лп отверстие тубуса, после чего насос отсоединяют.

Вакуум создается для скореЙ1него разложения испытуемой пробы и для устранения выбрасывапия пробок во время нагревания.

Производство определепия осуществляется следуюи.1им образом. В паружиый сосуд вносят 1-2 мл исследуемого раствора, содержащего от 1 до 2 мг амипокислот ; добавляют 50 мг нитратного буфера (.7) и одну каплю изоамилового спирта: в смесь помепгают стеклянный или агатовый щарик, который способствует луч1пему перемешиванию введенных реактивов; ставят сосуд на огонь на 30 сек для удаления нредобразованного СОа, после чего быстро вставляют внутренний сосуд с закрытой пробкой, в которы на.што 1 М.Л барита и помепхен щарик; к тубусу присоединяют водоструйный насос и создают в нриборе вакуум, после чего к тубусу присоедипяют хлоркальциевую трубку с натронной известью и прибор охлаждают ниже 15°. Через тубус добавляют к исследуемому раствору 1-2 мл пингидрина. сохраняя при этом вакуум. Прибор помещают в термостат при 100-115° иа 10 30 мин. Затем прибор выпимают и охлаждают па льду или в холодильнике при периодическом встряхивапии для разбивания пленки углекислого бария и д.1я лучп1его поглоп 1,ения СО2 баритом. Пос.те охлаждения прибор заполпяют воздухом, пе содержащим СОг. и в атмосфере iToro воздуха производят титровапие. Для этой цели к тубусу присоединяют прибор Д (фиг. 2.). представляющий собой две 5-литровые байки с тубусом. Банку / наполняют 10%-ной щелочью (NaOH или КОП), а байка 2 пустая. При опускании банки 2 ниже уровня банки / щелочь из последпей вытекает в бапку 2, вытеспяя имеюп1,ийся в ней воздух, который, проходя через патроппую известь 3 и через 4 поступает в тубус основного нрибора (см. фиг. 1) .и выходит через его горловину под пекото 1ым давлением (немного вьппе атмосферного).

Пред м е т и з о б р е т е п и я

1. Прибор для опреде;1ения аммиака и уг,1екис.чо1о газа ири изотермическо п(регопке. о т л и ч а ю nt и и с я тем. что, с пе,1ыо y.iyqnieР1ия производства анализа, он выполнен из двух пришлифованных - наружного и внутреннего сосудов, один из которых - наружный сосуд, предназначенный для исследуемого вещества, - снабжен тубусом, через который добавляются реактивы и создается вакуум.

2, Прибор по п. 1, отличающийся тем, что внутренний сосуд с пробкой, используемый в качестве приемника, снабжен двумя нижними отверстиями для улавливания исследуемого газа, одним верхним и ке,тобком на внешней стороне стенки.

Фиг.1

ПраёорД