Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

1C

;о со го

: Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности для количественного определени маннита методом тонкослойной хроматографии (тех).

Цель изобретения - повышение точности количественного определения маннита и сокращение времени анализа I Способ осуществляется следующим образом.

К навеске исходного раствора (маточника) добавляют насыщенный раст- |вор 2,4-динитрофенилгидразина (ДНФГ) IB кислой среде. Смесь нагревают до Образования гидразонов, затем рхлажд ют и фильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения концентрации 0,1-0,5%. Пробу наносят на пластину и элюируют смесью этано- Па, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. Количество маннита определяют путем сравне- ия пятен пробы и стандартных раст- feopOB визуально или с помощью денситометра.

I И р и м е р 1. К навеске маточни- а (2,0-2,5 г) добавляют 2 мл насы- |ценного раствора ДНФГ в 2 н, НС1. Ьмесь нагревают при 80-85°С в течени -10 мин, что дает возможность выделить восстанавливающие соединения 3 виде гидразонов. Раствор охлаждают :« фильтруют. Осадок промывают при общем объеме раствора 8-10 мл. Экст- оагируют фильтрат 5 мл этилацетата. После отделения экстракта водный раствор переносят в мерную колбу ёмкостью 100 мл и доводят до метки Дистиллированной водой для достшке- йия концентрации маннита 0,1-0,5%. Далее проводят хроматографирование 1-2 мкл исследуемого раствора на Пластинках Силуфол в системе эта- 1нол - уксусная кислота - вода (60: $0,25:5). Пробу наносят на пластинку S средней части стартовой линии па- раллельно с 4 стандартными растворами маннита с концентрацией О,1-0,5%« Проявляют маннит периодатом и бензи- , определяют площадь пятен (в квадратных миллиметрах)и по графику, построенному по площадям пятен стандартных растворов, находят концентрацию маннита в исследуемом растворе. Стандартная опшбка определения 1015%, что соответствует точности метода тех.

Для оценки точности способа был выполнен анализ 7 навесок 10%-ного водного раствора маннита. Результаты анализа и их статической обработки приведены в табл.1, где п - число параллельных определений; х- ± д. х доверительный интервал среднего значения концентрации анализируемого компонента; Р - доверительная вероятность.

Так как коэффициент Стьюдента, вычисленный экспериментально ( 0,381) оказался меньше табличного ( 2,45), метод ТСХ количественного определения маннита следует считать точным.

П р и: м е р 2. Навеску маточника в количестве 2,5776 г берут на аналитических весах в заранее взвешенный стакан, добавляют 2 мл насьщенного раствора ДНФГ в 2 н, HCl. Смесь нагревают при 85 С в течение 5 мин, охлаждают на воздухе и фильтруют через складчатый фильтр. Осадок промывают на фильтре дистиллированной водой, чтобы общий объем раствора не превыщал 10 мл. Далее фильтрат экстрагируют 5 мл этилацетата. После отделения в делительной воронке экстракта водный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа методом ТСХ используют 1 мкл полученного раствора. Исследуемый раствор наносит в средней части стартовой линии параллельно со стандартными растворами маннита с концентрацией 0,1-0,5%. Пластинку помещают в хроматобокс с системой этанол - уксусная кислота - вода (60:0,25:5).

После того,как элюент достиг линии фронта, хроматограмму высушивают на воздухе, опрыскивают последовательно насыщенным водным раствором метапе- риодата калия и этанольно-ацетоновым раствором бензиднна. Маннит дает желтые пятна на синем фоне. Затем определяют площадь пятен и строят график зависимости площади пятен маннита от концентрации. Так как при концентрации маннита 0,1-0,5%- наблюдается прямая зависимость площади пятна от концентрации, она выражается прямой.

314U2932

проходящей через начало координат. бы исходного раствора на пластину, С помощью построенного графика нахо- ее элюирование смесью растворителей дят содержание маннита в навеске маточника. Результаты определения

и обнаружение пятен маннита реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности количества определения маннита и сокращения времени анализа, пробу исходного раствора перед нанесением на значения концентрации маннита в об- Q пластину обрабатывают избытком 2,4- разцах, не обработанных ДНФГ, 43,6± -динитрофенилгидразина в кислой среде,

выпавший осадок удаляют, не вступив- щий в реакцию 2,4-динитрофенилгидра- зин экстрагируют органическим растФормула изобретения 15 ворителем и разбавляют водой до достижения концентрации маннита 0,1-0,5%,

маннита в маточнике конечном приведены в табл.2.

Доверительный интервал среднего

3,00%, а после обработки ДНФГ 33,5± 13,14%.

Изобретение относитйя к области аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицннской промышленности для количественного определения маннита методом тонкослойной хроматографии. Цель - повьшзе- ние точности количественного определения маннита и сокращение времени анализа. К навеске исходного раствора ( маточника ) маннитного производства добавляют насыщенный раствор 2,4- динитрофенилгидразина в кислой среде. Смесь нагревают дО восстановления гидразонов, затем охлаждают и фильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения концентрации 0,1-0,5%. Пробу наносят на пластину и злюируют смесь зтано- ла, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. Количество маннита определяют путем сравнения пятен пробы и стандартных растворов визуально или с помощью денситометра, 2 табл. с (Л

Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства, включаняций нанесение проа в качестве злюента используют смесь этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0.25:5,

Таблица 1