Способ количественного определения формальдегида Советский патент 1984 года по МПК G01N33/50 

со

со

си

ел Изобретение относится к аналити .ческой химии, а именно к способам количественного определения ормал дегида. Известен способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы 2,4динитрофенилгидразином {2,) с последующим отфильтровыванием и взвеши.ванием полученного Ьсадка 2,4-динитрофенилгидразона ij . Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и длительность определения. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ количественного определения формальдегида в воздухе путем обработки поглотительного раствора соля нокислым раствором 2,4-ДНФГ, выдерживания в течение трех -часов, при комнатной температуре, экстракции образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразоиа толуолом с дальнейшим газохроматографическим анализом толуольного слоя 2 . Недостатком способа является длительность определения. Цёх1ь изобретения - сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количест венного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-динитро фенилгидразина и толуолом с послед ющим газохроматографическим опреде лением образовавшегося 2,4-динитро фенилгидразона в толуольном экстра те, обработгку пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч..Пример, Определение форма дегида в крови (-плазме, сыворотке-} К 0,2 мл крови добавляют 0,8 мл дистиллированной воды, 1 мл 0,02%ного раствора 2,4-ДНФГ и 2н НСС, 1 мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч, центрифугируют 10 мин при 2000 об/мин, Толуольный слой отделяют, упаривают, под вакуумом на роторном испарителе, остато растворяют в 0,2 мл толуола и аликвотную часть (2 мкл) хроматографируют. Хроматографирование проводят на хроматографе Газохром 1106 с детектором по электронному захвату (ДЭЗ)., Используют колонку (100 X 0,4 см), заполненную хроматоном N-AWDMCS (0,20-0,25 мм) с 5% силиконоврго каучука СКТВФ-803. Температура колонки , испарителя 250°С, де тектора . Скорость гаэа-носителя азота ос.ч. 50 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Время хроматографирования 2 мин. Чувствительность определения 0,02 мкг/мл. П р и м е р 2. Определение формальдегида в воздухе. Исследуемый воздух со скоростью О,3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный 3 мл дистиллиров 1нной воды. Поглотитель при отборе охлаждают смесью лед-вода. К 1 мл поглотительной жидкости прибавляют 1 мл 0,02%-ного раствора 2 ,.4-ДНФГ в 2н HCg , 1 мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч. Толуольный слой отделяют, упаривают под вакуумом на роторном испарителе, остаток растворяют в 0,2 мл толуола и аликвотную часть (2мкл) хроматографируют. Хроматографирование проводят на хроматографе Газохром 1106 с ДЭЗ. Используют колонку (100 X 0,4 см), заполненную хроматоном N-AWDMCS (0,2.-0,25 мм) с 5% СКТФВ-803. Температура колонки 190°С, испарителя , детектора 200°С. Скорость газа-носителя азота ос.ч., 50 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Щземя хроматографирования 2 мин. Чувствительность определения 0,004 мкг/мин, что составляет 0,001 мг/м при отборе 12 л воздуха, В табл.1 приведена чувствительность определения формальдегида по предлагаемому способу прототипу. Во всех случаях чувствительность при определении формальдегида по предлагаемому способу выше, чем по способу прототипу. Таблица .1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА путем обработки анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина и толуолом с последующим гаэохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте, отличающийся тем, что,с целью сокращения времени определения, обработку пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч. (Л с

Предлагаемым способом мкг/г (мл) 0,02 0,02 Способ прототипа мкг/г (мл) 0,03 0,025

0,02 0,03 0,.2 0,04 0, 0,037 0,25 0,07

В табл. 2 приведенй данные, п6казывакицие. зависимость .степени выхода 2,4-динитрофенилгидрозона формальдегида от времени при различных Степень выхода 2,4динитрофеиилгидразона формальдегида (от теоретического) предлагаемым способом (%), 6 38+3,1 78iO,7 88i4,3

Степень выхода 2,4динитрофенилгидразона формальдегида (от теоретического) способом прототипа (%), 6

Из данных таблицы видно, что уже через 0,5 ч встряхивания смеси пробы с толуолом и солянокислым раствором 2,4-ДНФГ выход соответствующего гидразона формальдегида достиг&ёт 95% от теоретического и дальше с увеличением времени встряхивания поддерживается на том же уровне.

Таким образом, предлагаемый спосЬб определения формальдегида в различных объектах, благодаря ускореусловиях образования (при условиях по предлагаемому способу и при условиях, описанных в прототипе).

Таблица 2

42+9,0 51±1,8 54+6,1 6С+2,2

нию проведения реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ, требует в 4-5 раз меньше времени, чем известный. Кроме того, за счет использования, газо-жидкостной хроматографии с детектором по электронному захвату, способ является наиболее простым и чувствительным из всех изаестных, использующих другие приндиш и реактивы. По предлагаемому способу минимально опеределяемое количество формальдегида составляет 410;мкг. 95+9,9 94±3,5 95J:3,2