Способ определения альдегидов в воде Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к ана лити- ческой химии, в частности к способам определения альдегидов - уксусиого, масляного, кротонового, г лутарового и других в промьшных, сточных и природных водах, и может быть использовано для определения предельно допустимых концентраций в сточных водах и водоемах (ПДК.).

Цель изобретения - повышение чувствительности слособа.

Пример 1. К модельному раствору уксусного альдегида концентра- цией 25 мг/л и объемом 2 мп прибавляют дистиллированную воду до объема 50 МП и 1 мл 0,2%-ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте. Получен- ньй раствор нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 мин и охлаждают, Раствор переносят в делительную воронку, ло- бавляют 10 мл гексана и проводят экстракцию в течение 1 мин при энергичном встряхивании. При этом гидразон уксусного альдегида переходит в органический слой вместе с частью ДНФГ, а основная часть ДНФГ остается в водной фазе. После расслаивания в тече- ние 1-2 мин нижний водный слой сливают и к экстракту добавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора гидроксида калия в этиловом спирте. Проводят реэкстрак- цию встряхиванием в течение 30 с, при этом гидразон в виде хиноидной формы, окрашенной в винно-красный цвет, переходит в нижний щелочной слой. Остаток реагента ДНФГ также переходит в хиноидную форму того же цвета, но полностью остается в органическом слое. Нижний щйаочньШ слой сливают прямо в кювету толщиной 1 см. Оптическую плотность измеряют на фо- тоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром по отношению к раствору

СП

сх

4 Ю

СП)сравнения, полученному аналогичной обработкой 1 мл 0,2%-ного раствора ДНФГ, разбавленного дистиллированной водой до 50 мл. Содержание альдегида X рассчитывают по формуле , где а - количество альдегида, найденное по градуировочному графику в 10 мл . реэкстракта, мкг; V - объем анализируемой пробы, взятой на определение,

мл.

Градуировочный график зависимости оптической плотности А от содержания хиноидной формы альдегида в 10 мл этанольного раствора гидроксида калия (0,5 моль/л) в пересчете на альдегид строили проведением через все указанные операции проб объемом от 1 до 10 МП с интервалом 1 мл модельного раствора уксусного альдегида с содержанием 10 мкг/мл. Прямолинейная зависимость сохраняется в пределах 0,5-60 мкг.

Пример 2. К модельному раствору уксусного альдегида концентрацией 5 мг/л и объемом 10 мл прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл, 1 мл 0,2%-ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее поступают так же, как в примере 1. Экстракцию гидразона проводят петро- лейным эфиром.

Пример 3. К модельному раствору уксусного альдегида концентрацией 0,05 мг/л и объемом 200 мл прибавляют А МЛ 0,2%-ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее поступают так же, как в примере 1.

В табл.1 приведены результаты анализа модельных растворов различных концентраций масляного (примеры А-6), кротонового (примеры 7-9) и глута- рового (примеры 10-12) альдегидов, выполненного способом, описанным в примерах 1-3. При анализе глутаро- вого альдегида после добавления к анализируемой пробе 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 моль/л НС1 вместо нагревания пробу выдерживают при комнатной температуре

10

15

20

25

30

35

40

45

винилпирролидона (ВП) осуществляется тдк же, как и анализ модельных растворов. Результаты анализа представлены в табл.2. Объем пробы- соответствует 2-200 МП.

Как следует из приведенных в табл.2 данных, в промывных водах получена удовлетворительная сходимость результатов, а в сточных водах, содержание альдегидов в которых менее 0,25 мг/л, определение возможно только по предлагаемому способу.

Данные статистической обработки результатов определения (10 параллельных определений) альдегидов в промывных и сточных водах представлены в табл.3. Из табл.3 видно, что вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает 5%, а при содержан1{ и на уровне ПДК не превышает 10%.

Таким образом, из приведенных данных следует, что предложенный способ позволяет надежно контролировать содержание альдегидов на уровне ПДК р в промывных и сточных водах, принятом .для глутарового равным 0,07 мг/л, а для других альдегидов 0,2 мг /л. Нижний предел определения составляет 0,015 мг/л для уксусного и глутарового альдегидов и 0,03 мг/л для масляного и кротонового альдегидов. Продолжительность определения для глутарового альдегида 40 мин, для других 20 мин. Вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает 5%, а при содержании на уровне ПДКц не превьш1ает 10%.

Формула изобретения

Способ определения альдегидов в воде путем обработки анализируемой пробы раствором 2,4-динитрофенилгидразина в водно-этанольной среде с последующим нагреванием, экстракцией углеводородным растворителем и фото- метрированием, отличающий- с я тем, что, с целью повьппения чувijuJy c JVturioa.nj 1 Axvi-iiif-. - ...- лi

в течение 30 мин при постоянном пере- 5° ствительности способа, перед фотометрированием проводят реэкстракцию спиртовым раствором гидроксида калия и фотометрированию подвергают водный щелочной слой.

мешивании.

Анализ промывных и сточных вод производства поливинилового спирта (ПВО), поливинилбутираля (ПВБ), сополимера

0

5

0

5

30

35

40

45

винилпирролидона (ВП) осуществляется тдк же, как и анализ модельных растворов. Результаты анализа представлены в табл.2. Объем пробы- соответствует 2-200 МП.

Как следует из приведенных в табл.2 данных, в промывных водах получена удовлетворительная сходимость результатов, а в сточных водах, содержание альдегидов в которых менее 0,25 мг/л, определение возможно только по предлагаемому способу.

Данные статистической обработки результатов определения (10 параллельных определений) альдегидов в промывных и сточных водах представлены в табл.3. Из табл.3 видно, что вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает 5%, а при содержан1{ и на уровне ПДК не превышает 10%.

Таким образом, из приведенных данных следует, что предложенный способ позволяет надежно контролировать содержание альдегидов на уровне ПДК р в промывных и сточных водах, принятом .для глутарового равным 0,07 мг/л, а для других альдегидов 0,2 мг /л. Нижний предел определения составляет 0,015 мг/л для уксусного и глутарового альдегидов и 0,03 мг/л для масляного и кротонового альдегидов. Продолжительность определения для глутарового альдегида 40 мин, для других 20 мин. Вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает 5%, а при содержании на уровне ПДКц не превьш1ает 10%.

Формула изобретения

Способ определения альдегидов в воде путем обработки анализируемой пробы раствором 2,4-динитрофенилгидразина в водно-этанольной среде с последующим нагреванием, экстракцией углеводородным растворителем и фото- метрированием, отличающий- с я тем, что, с целью повьппения чувлi

ствительности способа, перед фотометрированием проводят реэкстракцию спиртовым раствором гидроксида калия и фотометрированию подвергают водный щелочной слой.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения альдегидов в воде, что может быть использовано для анализа сточных вод. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут растворением пробы в воде, обработкой водно-этанольным раствором 2,4-динитрофенил-гидразина в 2М соляной кислоте, нагреванием (на кипящей водяной бане в течение 1 мин), охлаждением и экстрагированием гексаном или петролейным эфиром с последующей экстракцией 0,5 М раствором гидроксида калия в этаноле и фотоколориметрированием. Эти условия позволяют повысить чувствительность определения альдегидов в воде. 3 табл.

Уксусный Промывная вода производ- 32,4

ства ПВС Сточная вода производст- 0,15

ва ПВС

Масляный Промывная вода производ- 10,5

ства ПВБ

Сточная вода производст- 0,22

ва ПВБ

Кротоновый Промывная вода производ- 45,6

ства сополимера ВП-КА -Сточная вода производства 0,18

сополимера ВП-КА Глутаровый Промывная вода производ- 28j8

ства сшитого ПВС - Сточная вода производства

сшитого ПВС. 0,05

Таблица2

36

Не определяется 13

Не определяется 47

Не определяется 30,8

Не определяется

Не определяется

римечание. S- среднеквадратичное отклонение; 100/х - вероятная относительная погрешность ( t. S/VlT, где п - число параллельных определений;t - фактор вероятности Стыодента при доверительн ой вероятности 0,95).

ТаблицаЗ