СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ В ГАЗАХ Советский патент 1998 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для контроля за уровнем загрязненности окружающей среды, анализа выделений, в том числе токсичных, сопровождающих различные технологические процессы в производстве, в криминалистике и других областях, где требуется проведение экстренных анализов состава смесей микропримесей веществ в газах.

Цель изобретения - повышение избирательности при одновременном повышении чувствительности и скорости обнаружения микропримесей.

На фиг. 1 представлена схема, иллюстрирующая сущность предлагаемого способа; на фиг. 2 в качестве примера представлены экспериментальные результаты определения микропримесей мускуса амбрового и мускус-кетона в воздухе, полученные с помощью хроматографического анализатора, построенного в соответствии с предлагаемым способом.

На фиг. 1 и 2 приняты следующие обозначения: 1 - поток анализируемого газа, 2 - камера ионизации, 3 - газовая завеса, 4 - поток газа-носителя через хроматографическую колонку 5, 6 - детектор, 7 - источник поляризующего напряжения.

Способ заключается в следующем. Поток 1 анализируемого газа, проходя через камеру ионизации 2, ионизируется (в частности, радиоактивным источником). В камере ионизации 2, в зависимости от сродства микропримесей к электрону или протону, образуются ионы сорта A^- или B⁺. При включении электрического поля между камерой ионизации 2 и хроматографической колонкой 5 от источника 7 поляризующего напряжения ионы микропримесей того или другого знака (в данном случае отрицательные) дрейфуют в электрическом поле сквозь газовую завесу стабильного состава 3 в направлении от камеры ионизации 2 на вход хроматографической колонки 5, где восстанавливаются до нейтрального состояния, например, путем контакта с проводящей поверхностью материала корпуса колонки 5 или на поверхности специальной проводящей вставки (на фиг. 1 не показана), размещенной на входе колонки 5. Восстановленные до нейтрального состояния молекулы микропримесей подхватываются потоком газа-носителя 4 и в этом потоке разделяются в хроматографической колонке 5 на отдельные компоненты, после чего последовательно регистрируются детектором 6.

В зависимости от направления электрического поля на вход хроматографической колонки поступают положительные или отрицательные ионы микропримесей. Таким образом, при достаточно высоком сродстве анализируемых микропримесей к электрону или протону автоматически реализуется высокая избирательность анализа.

Перенос ионов микропримесей из потока анализируемого газа в хроматографическую колонку производят путем их направленного дрейфа в электрическом поле сквозь поток газа стабильного состава - газовую завесу. Геометрические и газодинамические характеристики газовой завесы (толщина, площадь, расход газа) подбирают такими, чтобы исключить прямое (минуя стадию ионизации) диффузионное проникание микропримесей из потока анализируемого газа в хроматографическую колонку. Стабильность же состава газа, используемого для создания такой газовой завесы, необходима из-за того, что часть этого потока неизбежно попадает в хроматографическую колонку и затем в детектор, а при нестабильности состава продолжается вещественный шум системы детектирования, ухудшающий чувствительность анализа.

Хроматографический анализатор защищен от перегрузок по входу концентрированной пробой, так как концентрация микропримесей, переведенных в ионизационное состояние, автоматически ограничивается мощностью источника ионизации.

Возможности импульсивного включения и выключения электрического поля позволяют формировать быстрый (миллисекундный) ввод узких временных пробок микропримесей в хроматографическую колонку. Необходимость таких сверхскоростных вводов проб обусловлена, в частности, развитием в последнее время методов высокоскоростного хроматографического разделения, способных производить разделение смесей веществ за времена порядка 1 с, т.е. практически мгновенно. При характерной ширине хроматографического пика в колонках 10 - 30 мс необходимо обеспечить ввод пробы длительностью 2 -5 мс. Механическими же средствами осуществить столь быстрые вводы проб в хроматографическую колонку крайне сложно.

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для контроля за уровнем загрязненности окружающей среды, анализа выделений, в том числе токсичных, сопровождающих различные технологические процессы в производстве, в криминалистике и других областях, где требуется проведение экстренных анализов состава смесей микропримесей веществ в газах.

Цель изобретения - повышение избирательности при одновременном повышении чувствительности и скорости обнаружения микропримесей.

На фиг. 1 представлена схема, иллюстрирующая сущность предлагаемого способа; на фиг. 2 в качестве примера представлены экспериментальные результаты определения микропримесей мускуса амбрового и мускус-кетона в воздухе, полученные с помощью хроматографического анализатора, построенного в соответствии с предлагаемым способом.

На фиг. 1 и 2 приняты следующие обозначения: 1 - поток анализируемого газа, 2 - камера ионизации, 3 - газовая завеса, 4 - поток газа-носителя через хроматографическую колонку 5, 6 - детектор, 7 - источник поляризующего напряжения.

Способ заключается в следующем. Поток 1 анализируемого газа, проходя через камеру ионизации 2, ионизируется (в частности, радиоактивным источником). В камере ионизации 2, в зависимости от сродства микропримесей к электрону или протону, образуются ионы сорта A^- или B⁺. При включении электрического поля между камерой ионизации 2 и хроматографической колонкой 5 от источника 7 поляризующего напряжения ионы микропримесей того или другого знака (в данном случае отрицательные) дрейфуют в электрическом поле сквозь газовую завесу стабильного состава 3 в направлении от камеры ионизации 2 на вход хроматографической колонки 5, где восстанавливаются до нейтрального состояния, например, путем контакта с проводящей поверхностью материала корпуса колонки 5 или на поверхности специальной проводящей вставки (на фиг. 1 не показана), размещенной на входе колонки 5. Восстановленные до нейтрального состояния молекулы микропримесей подхватываются потоком газа-носителя 4 и в этом потоке разделяются в хроматографической колонке 5 на отдельные компоненты, после чего последовательно регистрируются детектором 6.

В зависимости от направления электрического поля на вход хроматографической колонки поступают положительные или отрицательные ионы микропримесей. Таким образом, при достаточно высоком сродстве анализируемых микропримесей к электрону или протону автоматически реализуется высокая избирательность анализа.

Перенос ионов микропримесей из потока анализируемого газа в хроматографическую колонку производят путем их направленного дрейфа в электрическом поле сквозь поток газа стабильного состава - газовую завесу. Геометрические и газодинамические характеристики газовой завесы (толщина, площадь, расход газа) подбирают такими, чтобы исключить прямое (минуя стадию ионизации) диффузионное проникание микропримесей из потока анализируемого газа в хроматографическую колонку. Стабильность же состава газа, используемого для создания такой газовой завесы, необходима из-за того, что часть этого потока неизбежно попадает в хроматографическую колонку и затем в детектор, а при нестабильности состава продолжается вещественный шум системы детектирования, ухудшающий чувствительность анализа.

Хроматографический анализатор защищен от перегрузок по входу концентрированной пробой, так как концентрация микропримесей, переведенных в ионизационное состояние, автоматически ограничивается мощностью источника ионизации.

Возможности импульсивного включения и выключения электрического поля позволяют формировать быстрый (миллисекундный) ввод узких временных пробок микропримесей в хроматографическую колонку. Необходимость таких сверхскоростных вводов проб обусловлена, в частности, развитием в последнее время методов высокоскоростного хроматографического разделения, способных производить разделение смесей веществ за времена порядка 1 с, т.е. практически мгновенно. При характерной ширине хроматографического пика в колонках 10 - 30 мс необходимо обеспечить ввод пробы длительностью 2 -5 мс. Механическими же средствами осуществить столь быстрые вводы проб в хроматографическую колонку крайне сложно.

Способ обнаружения микропримесей веществ в газах, включающий создание потока анализируемого газа, периодическую подачу части микропримесей из потока газа на вход хроматографической колонки с последующим хроматографическим разделением микропримесей в потоке газа носителя и их детектированием, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и повышения чувствительности и скорости обнаружения микропримесей, поддерживают положительную разность между расходом потока анализируемого газа и расходом газа-носителя в хроматографической колонке, ионизируют микропримеси веществ в потоке анализируемого газа, создают дополнительный поток газа стабильного состава, препятствующий диффузионному прониканию микропримесей из потока анализируемого газа в хроматографическую колонку, а периодическую импульсную подачу пробы ионизированных микропримесей из потока анализируемого газа производят с помощью импульсного электрического поля, при этом ионы микропримесей, поданные на вход хроматографической колонки, восстанавливают до нейтрального состояния, после чего производят их хроматографическое разделение.