(21)3315593/28-14
(22)31.07.81
(33) си
(46) 07.07.88. Бюл. № 25
(71)Эмпреса Кубана Экспортадора э Импортадора де Продуктос Медикос, Медикуба (CU)
(72)Бернарда Кастилло Брито и Армандр Келлар Келлар (CU)
(53)615.45:615.7(088.8)
(56)J. Am.Chem.Soi; 79, 5444-7,1957.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНКУБИНА
(57)Изобретение относится к химико- фармацевтической промышленности.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Смесь ацетона и концентрированного раствора аммиака дог бавляют к растительному сырью, не содержащему алкалоидов. Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии. Фильтрат реакционной смеси концентрируют путем перегонки, а остаток растворяют в соляной кислоте. Црлученный раствор трижды промывают хлороформом. Органические экстракты высушивают, фильтруют и отгоняют из них растворитель. Оставшуюся жидкость смешивают с сухим ацетоном, пропускают через газообразную соляную кислоту, а затем проводят перекристаллизацию.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО СЫРЬЯ | 1999 |
|
RU2176919C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА | 1999 |
|
RU2167668C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА | 1995 |
|
RU2089212C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАКИСТАНАМИНА И БЕРБЕРИНА ХЛОРИДА ИЗ BERBERIS SIBIRICA | 2010 |
|
RU2423992C1 |
| Способ получения производных винбластина или их эпимеров | 1981 |
|
SU1138033A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИНА ГИДРОБРОМИДА | 1996 |
|
RU2123347C1 |
| Способ получения дибензо- [а,D-ЦИКЛООКТЕН-6,12-ИМИНОВ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫХ СОЛЕЙ | 1978 |
|
SU908248A3 |
| Способ получения морфиновых производных или их солей | 1974 |
|
SU635868A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА | 1997 |
|
RU2141837C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИНОЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 1968 |
|
SU218756A1 |
4ib
О СО
N5 Ю
СМ
Изобретение относится к химикч фармацевтической промышленности и касается способа получения винкубина.
Цель изобретения - повьшение вы- хода целевого продукта.
Пример. Смесь 5 л ацетона и 5 л концентрированного раствора аммиака добавляют к 1 кг не содержащего алкалоидов, высушенного и измельчен- кого растительного материала,находящегося в герметичной емкости, и оставляют стоять ее при комнатной температуре и нормальном давлении в темноте в течение 3-7 дней,
Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси этилацетата и метанола в соотношении 4:1, а в качестве проявляю- щего реагента - реактив Драгендорфа, Пятно целевого продукта появляется при Р 0,6-0,7, Фильтрат реакционной смеси, содержащий триацетонамин, к;онцентрируют путем перегонки, а ос- таток растворяют в 5 л 10%-ным НС1,
Получаемы раствор трижды промьша- ют 5 л хлороформа, органические экстракты высушивают над безводным карбонатом калия в течение 2 ч, затем фильтруют и отгоняют из них растворитель. Оставшуюся темно-красную маслянистую жидкость растворяют в 4 л сухо-
го ацетона и пропускают через раствор газообразный НС1 до кислой реакции. Вымораживанием этого раствора получают сырой винкубии. Перекристаллизацию из того же растворителя осуществляют известным способом.
Предлагаемый способ позволяет получить винкубин с выходом 80-85%, в то время как по известному способу выход составляет 28%,
Формула изобретения
Способ получения винкубина путем смешения ацетона с химическим том с последующей обработкой раствора щелочью, неполярным органическим растворителем и высушивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве химического реагеКта смешивают концентрированный раствор аммиака, добавляют растительное сырье, не содержащее алкалоиды, смесь оставляют на 3-7 дней, после отгонки растворителя оста тбк подкисляют соляной кислотой, перед подщелачиванием фильтруют, отгоняют растворитель, после высушивания остаток растворяют в ацетоне, полученный раствор обрабатьшают хлористым водородом и перекристаллизовьшают.
