Газовый хроматограф с программированием температуры Советский патент 1988 года по МПК G01N30/30 

4 О СО

Изобретение относится k хроматографам и может быть использовано для анализа продуктов технологических установок нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслей промышленности, где необходимо осуществлять количественный анализ состава проруктов.

Цель изобретения - повышение точности количественного анализа состава пробы при малых расходах газа-носителя.

На фиг.1 изображена принципиаль- ная схема газового хроматографа с программируемой температурой; на фиг.2 - регулирующий клапан.

Устройство содержат задатчик 1 давления, связанный с источником 2 сжатого воздуха, соединенные с ис точником 3 газа-носителя первый 4 и второй 5 регуляторы давления. В термостате 6 установлены идентичные измерительная 7 и сравнительная 8 колонки, подключенные к ячейкам 9 и 10 детектора 11, К входу сравнительной колонки 8 подключен регулятор 12 расхода, вход которого через дроссель 13 связан с первым регулятором 4 давления, а выход - с управляющим входом второго регулятора 5 давления, выход которого связан с входом измерительной колонки 7 и устройством 14 ввода пробы.

Крюме того, устройство включает регулирующий клапан 15, два дополнительных дросселя 16 и 17 и элемент сравнения. Камера 19 задания элемента 18 сравнения подключена к задатчи-40 к выходу дросселя 17, и образцовому

ку 1 давления, -а управлякнцие камеры 20 и 21 элемента 8 сравнения связа- 1 ны между собой через первый дополнительный дроссель 16 и подключены к

манометру, подключенному к входу дросселя 17 (контрольные приборы не показаны).

При настройке сопротивления дросПри настройке сопротивления дросвыходу сравнительной колонки 8, сое- 45 селя 17, представляющего собой капшт|диненной с ячейкой 10 детектора 11 ;через второй дополнительный дроссель 17.

Вход и выход регулирующего клапана 15 подключены соответственно к вы-.ел ходу первого регулятора 4 давления и входу регулятора 12 расхода. Для обеспечения регулирования малых расходов регулирукиций клапан 15 (фиг.2) вы- Полнен в виде игольчатого дросселя (например дросселя УСЭППА), регулиру- ющий орган которого - подпружиненная игла 22, которая соединена с мембраной 23 пневмопривода 24.

5

ляр, задаются условием: минимальное значение диапазона изменения давлен ния, соответствунядее минимальному расходу Омпл должно быть не менее, . чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при данной схеме подключения) элемента 18 сравнения, т.е. не менее 500 мм вод.ст. (0,05 ати).

Сопротивление дросселя 17 подбирается до нападки прибора путем изменения длины капилляра, образующего дроссель. В результате, порог чувствительности элемента 18 сравнения.

0

5

0

Корпус клапана 15 состоит из соединенных мея(ду собой частей 25 и 26, между которыми установлена прокладка 27. В корпусе выполнены седло 28, входной и выходной каналы 29 и 30. Между пневмоприводом 24 и корпусом г: установлена прокладка 31. Надмембран- ная полость А (управляющий вход клапана 15) подключена к выходу элемента 18 сравнения. Этот выход формируется в линии между связанным источником 2 сжатого воздуха соплом 32 и дросселем 33.

Устройство работает следукнцим образом.

Перед пуском хроматографа для непрерывной работы производится настройка необходимого заданного методикой анализа значения расхода Q газа-носителя. Эта настройка осуществляется регулированием сопротивлений дросселей 13 и 17 прм постоянной начальной температуре колонок 7 и 8, а также 5 дросселя 16 при пробном пуске хроматографа (без ввода пробы) для работы в режиме прогрбц 1мирования температуры термостата 6.

При регулировании дросселя 13 в 0 сравнительной колонке 8 автоматически с помощью регулятора J2 расхода устанавливается рабочий расход Qp, равный необходимому (заданному) расходу QJ и отслеживаемый с помощью второго регулятора 5 давления .в измерительной колонке 7. Контроль регулируемых расходов осуществляется по установленным на время настройки контрольному расходомеру, подключенному

5

манометру, подключенному к входу дросселя 17 (контрольные приборы не показаны).

При настройке сопротивления дросселя 17, представляющего собой капшт

ляр, задаются условием: минимальное значение диапазона изменения давлен ния, соответствунядее минимальному расходу Омпл должно быть не менее, . чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при данной схеме подключения) элемента 18 сравнения, т.е. не менее 500 мм вод.ст. (0,05 ати).

Сопротивление дросселя 17 подбирается до нападки прибора путем изменения длины капилляра, образующего дроссель. В результате, порог чувствительности элемента 18 сравнения.

31

составляет не более 1% от минимального расхода (5 нем /мин). При пробном пуске хроматографа настройка дроссели 16 производится в режиме программирования температуры.

В результате нагрева колонки 8 ее сопротивление увеличивается, что приводит к срабатьшанию регулятора 12 расхода, стабилизирующего приток га- за-носителя в объем V, образуемый на входе сравнительной колонки 8 линиями связи регулятора 12 расхода с колонкой 8 и вторым регулятором 5 давления, а также управляющей каме- рой последнего. В связи с тем, что регулятор I2 расхода обеспечивает приток газа-носителя в указанный объем при постоянном заданном расходе, а отсек газа-носителя из объе- ма осуществляется при увеличивающемся с постоянной скоростью сопротивлении сравнительной колонки 8, на .входе последней возрастает давление Pg, . Однако из-за переходного процес- са, происходящего на входе колонки 8 возрастание давления Pg отстает от скорости нарастания сопротивления колонки 8, что приводит к уменьшению расхода газа-носителя через колонку 8 по отношению к заданному значению расхода. Это приводит к уменьщению давления на выходе сравнительной колонки 8. Уменьшающееся давление передается непосредственно и через дроссель 16 в управляющие камеры 20 и 21 элемента 18 сравнения, в результате чего на выходе последнего в линии между дросселем 33 и соплом 32 формируется давление Рвы , пропорцио- нальное скорости уменьщения давления на выходе колонки 8. При этом открывается регулируюпщй клапан 15, увеличивая расход газа-носителя через колонку 8 на величину « При указан- ной на фиг..обвязке элемента 8 сравнения, а именно камера 19 задания выполнена в виде проточной камеры с заглушенным выходом, а выход сформирован между дросселем 33 и соплом 32 питания, обеспечивается наибольшая чувствительность измерения давления на выходе сравнительной колонки 8.

Регулируя сопротивление дросселя 16, добиваются такого увеличения до- полнительного расхода при котором расход газа-носителя через колонку 8 в процессе программирования

температуры равен заданному расходу Qj. При выравнивании расхода газа-носителя по всей линии от регулятора 5 расхода до дросселя 17 изменение давления на выходе сравнительной колонки 8 прекращается, что ведет к закрытию регулирующего клапана 15 при сохранении постоянн ого расхода через колонку 8. При этом при минимальном значении установленного рабочего расхода Qp 5 из-за наличия порога чувствительности элемента 18 сравнения возможная ошибка ста билиз.ации расхода составляет ;f:0,5% от установленного расхода.

После проведения указанной наст- ройки сопротивлений дросселя 13 и дополнительных дросселей 16 и 17 хроматограф включают для непрерывной работы. Для этого производится пуск хроматографа с помощью автоматически действующего в циклическом режиме программатора анализа (не показан). Последний осуществляет ввод пробы.в измерительную колонку 7 с помощью устройства 14 и формирует сигналы начала и конца программируемого увеличения температуры в термостате 6 с помощью программир тощего регулятора температуры (не показан).

В процессе увеличения температуры в термостате 6 хроматограф обеспечивает количественный анализ проб смеси, все компоненты которой проявляются в детекторе при стабилизированном на заданном уровне расходе. При этом стабилизация расхода осуществляется указанным образом.

Таки образом, использование предлагаемого изобретения обеспечивает постоянство расхода носителя через колонки в течение всего времени цикла анализа с программированием температуры. При этом точность количественного анализа повышается.

Формула изобретения

Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий задатчик давления, соединенные с источником газа-носителя первый и вто- рой регуляторы давления, установленные в термостате и подключенные к ячейкам детектора, измерительную и . сравните 1ьную колонки, вход первой из которых связан с устройством вво-

Изобретение относится к газовым хроматографам с программированием температуры, осуществляющим количественный анализ продуктов нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Целью изобретения является повышение точности количественного анализа при малых расходах газа-носителя. В газовый хроматограф с программированием температуры введена дололнительная газовая линия от ис- точиика газового носителя к колонке. На этой газовой линии установлены ре- гулирунщий клапан, злемент сравнения и два дополнительных дросселя. Управляющие камеры через первый дополнительный дроссель связаны между собой и подключены к выходу сравнительной колонки, соединенному с ячейкой детек- тора через второй дополнительный дроссель. 2 ил.

ВНИИПИ Заказ 3470/39

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 847 Подписное