Способ определения микроколичеств олова (1у) Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

(21)4044004/31-26

(22)26.03.86

(46) 15.07.88. Бкш. Jf 26

(71)Институт физики твердого тела и полупроводников АН БССР

(72)Л.И.Ганаго, Л.В.Ковалева и Л.А.Алиновская

(53) .062.546.814(088.8)

(56)Спектроскопические методы определения следов; IneMeHtoB,,пер. с англ./Под ред« О.М.Пётрухина и В.В.Недлера. M,i 1979, с. 219-225.

Шестидесятная Н.Л, и др. Исследование условий экстракционйо-фотомет- рического определения олова с родамином 6Ж, 1975, т.41, Г 6, с. 653- 655.

154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОЛОВА (iV)

(57)Изобретение относится к области аналитической химии, в частности

к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения олова в различных объектах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение изби- рательности и экспрессности анализа. Способ заключается в тем, что олово переводят в комплексное соединение с родамином 6Ж при 10-25 -кратном по- отношению к олову избытке в присутствии роданид-ионов в 25000- 30000-кратном избытке, поливинилового спирта в 160-240-кратном избытке и фотометрирование комплекса проводят в 10-11 н растворе серной кислоты. Предел обнаружения олова (IV) - 0,04 мкг/мл, определению не мешают Ni, Mg, Mn, Bi, Co соответственно в 120j 860, 350, 40 и 15-кратных по отношению к олову количествах. Продолжительность I определения 5 мин. 2 табл.

W

с

о со со

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения микроколичеств олова в различных объектах.

Цель изобретения - снижение преде- |ла обнаружения и повьшение избиратель юности и экспресности анализа.

Пример. В мерную колбу бъемом 25 мл помещают небольшое ко- :ичество раствора, содержащего 5 мкг л (IV) в 9 и ttjSO f приливают 1 мл 1,05%-нбго раствора родамина 6Ж, что .бответствует его 20-К1затному по от- .

;ОШеНИЮ к олову избытку, 1 МП 15%-НЬ О раствора роданида аммония, что оответствует 28000 кратному избытку оданид-иона, 0,5 мл 2%-ного раствора оливинилового спирта, что соответст- ует 200-кратному избытку, добавляют

мл дистиллированной воды и доводят бьем до метки 12 н раствором ,

,.

фичем начальная ее концентрация сое авляет 1,8 н, а конечная - 10,5 н, отометрирование полученного раство- а проводят путем измерения оптичес- ой гшотности при Л 530 нм относи- ел ьно раствора холостой пробы. При тих условиях достигается максималь- ;ое значение оптической плотности, а У1едовательно, и молярного коэффициен а погашения «1,86 10, погрешность опеделения олова - в пределах 2-5%,Изби- ательность характеризуется тем, что лределению олова не мешают N1, Mg, h , Bi, У,Со, Ga, So, Se соответ- твенно в 120, 860, 350, , 15, i, 5 и 10-кратных по отношению к рло- у количествах,

В табл.1 приведены эксперименталь- ijbie резулвтаты, свидетельствующие о Достижении поставленной цели в зави- 4имости от количества родамина 6Ж 1|ри оптимальных содержаниях остальных еагентов, приведенных в примере.

,.

В представлены данньш, ха- рактеризую щие оптимальные условия осуществления способа пои различных концентрациях роданид-иона и поливинилового спирта.

Экспериментальная проверка способа показывает, что максимальное значение молярного коэффициента погашения, равного ,8610, достигается в среде серной кислоты в следующих концентрациях: начальная 1-3,5 н, конечная (при фотометрировании) 10-11 н.

Использование предлагаемого спо- . соба обеспечивает снижение предела обнаружения олова до 0,04 мкг/мл; повышение избирательности - определению не мешают Ni, Mg, Mn, Bi и другие элементы при 5-860-кратных по отношению к олову количествах повышение производительности (экспресснос- ти) анализа - продолжительность 1 определения 5-мин.

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств олова (IV), включающий перевод его в комплексное соединение с родамином 6Ж в присутствии аниона-комплексооб- разователя в среде минеральной кислоты и фотометрирование полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повьш1ения избирательности и экспрессности анализа, родамин 6Ж вводят в 10-25-кратном по. отношению к олову избытке, в качестве аниоиа-комплексообразователя используют роданид-ионы ,в 25000-30000-кратном избытке, в качестве минеральной кислоты - серную,, перевод в комплексное .соединение осуществляют в присутствии 160-240-йратного избытка поливинилового спирта, а фотометрирование проводят в 10-11 н, растворе серной кислоты.

а б л и ц а 1