Способ определения свинца ( @ ) Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 

00 vl i Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно способам фо тометрического определения свинца промышленных водах и других объектах окружающей среды. Известен способ фотометрического определения свинца, включающий перевод его в окрашенное комплексн соединение с органическим реагентом сульфарсазеном при рН 9,0 l . Молярный коэффициент погашения Е 4,5-1(Г1 .Однако определению свинца известным способом мешают цинк, марганец, никель, медь, ртуть, кадмий лантан, олово, железо, , цирконий, которые требуют предварительного отделения и увеличивают затраты времени, т.е. известный способ характеризует невысокая избирательность и продолжительность анализа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ оп ределения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом 4-(2-пиридилазо)-резерцином (ПАР) при рН среды 10,0, и последующее фотометрирование образующегося раствора 2j Согласно данному способу свинец взаимодействует с ПАР при рН 10,0 с молярным коэффициентом погашения Е 4,0-10 , поэтому и этот обладает недостаточной избирательностью (мешают цинк, железо, кобальт, медь никель, висмут, кадмий, лантан, молибден, олово н ртуть) и продолжительностью анализа, обусловленной необходимостью предварительного отделения мешающих элементов. Цель изобретения - повышение избирательности и ускорение анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения свинца (II), включающему перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом 5-(2-окси-3-сульфо-5-хлор-фенилазо)-2,4-ДИТИОН-1,3-тиазаном (тиродином) при рН среды 3-5 и последующее фотометрирование образующего ся раствора вкачестве органического реагента используют тиродин и процесс комплексообразования проводят при рН среды 3-5. Свинец (II) взаимодействует с тиродином U образованием устойчиво71го окрашенного комплексного соединения фиолетового цвета с максимумом поглощения Л д д - 590 нм при рН 2-6. Оптимальное рН комплексообразования рН 3-5 (табл. 1). Полное развитие окраски комплекса происходит в течение 5 мин. Реакция характеризуется хорошей контрастностью д - 110 нм Молярный коэффициент погашения Е 4,2-10 . Для развития окраски достаточно 1-2-кратного избытка реагента. Оптическая плотность не изменяется в интервале 2-40-кратного, избытка реагента. Определению свинца (II) предлагаемым способом не мешают: никель, кобальт, железо, цинк, золото, родий, платина, бериллий, марганец, кальций, лантан, цирконий, олово, роданиды, бикарбонаты, хлориды, тиосульфаты,. сульфиды, нитраты, фосфаты, сульфиты, нитриты, иодиды, фториды, ионы С20 С20, тартраты, цитраты, бифталаты. Мешают серебро, ртуть и медь. Такая избирательность реакции позволяет проводить непосредственное определение свинца в ряде объектов, например в технологических водах производств свинца, анодной и катодной меди при электроплавке, серной кислоты, свинцовых и свинцовомолибдатных кронов, кабельной продукции без предварительного отделения его от сопутствующих элементов. Пример, Определение свинца- (II) в сточной воде производства серной кислоты с содержанием, мг/л: сульфаты до 600; хлориды до 350; медь (II) до 20; цинка (II) до 230; мьшьяка 0,15; свинец (II) 2860. В мерную колбу емкостью 100 мл вводим 1 мл анализируемой сточной воды и доводим до метки 0,001 н раствором азотной кислоты, 1 мл полученного раствора, предположительно содержащего 30 мг свинца, вводим в колбу на 10 мл, затем приливаем 0,25 мл 0,1%-ного раствора тиродина, 1 MJI универсальной буферной смеси с р5 3, доводим до метки перемешиваем и фотометрируем при 590 нм в кювете 1 см. Содержание свинца определяем по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 10 мл вводят 0,25 мл О,1%-ного водного раствора тиродина, 0,15; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,25 мл раствора свинца с концентрацией свинца 30 мкг, 1 мл универсальной буферной смеси с рН 3 доводят водой д метки, перемешивают и фотометрируют при .590 ям в кювете 1 см, В качестве раствора сравнения берется раствор реагента, приготовленный в тех же условиях. Прямолинейность калибровочного графика наблюдается в интервале 4-40 мкг свинца на 10 мл.

В табл. 2 приведены данные сравнения данного способа и ряда известных, которые показывают, что предлагаемый способ превосходит по избирательности все известные способы фoтoмeтpичec coгo определения свинца. Определению не мешают цветные, платиновые и щелочноземельные металлы, которые наиболее

часто сопутствуют свинцу в природных и промьшшенных объектах.

Таблица

Результаты изучения влияния рН среды на характеристики предлагаемого способа

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (II), включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тиродин, а процесс комплексообразования проводят при рН среды 3-5. (Л

Сравнительная характеристика различных деления свинца (II)

8,0-10,0 450

Дитизон

420

Сульфарсазен 9,8

Диэтилдитиокарбаминат 10,5-12,5

6,6 Никель, медь,

20 70

ртуть, серебро, цинк, олово,висмуг, железо, медь,марганец, кадмий,золото и др.

&0 80

4,5 Никель, медь,

ртуть, серебро, олово,железо, лантан, марганец, титан, цирконий, кадмий, цинк

35

1,3 Серебро, золото,ртуть, медь, кобальт, висмут, таллий, марганец, никель, платина, палладий Таблица 2 способов фотометрического опреРеагентПАР (прототип) 10,0 420 520 , Предлагаемый способ с использованием480 590 3,0-5,0 тиродина

Продолжение табл.2 Мешаницие элементы100 4,0 Никель, медь,кобальт, цинк,висмут,, ртуть, кадмий, лантан,серебро, олово, марганец, молибден, железо Медь, ртуть и 110 4,2 серебро