Способ определения титана (IY) Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 G01N31/22 

(Л

С

Использование: спектрофотометриче- ское определение микроколичеств титана (IV), анализ природных и технических объектов. Сущность изобретения: реакцию с ди- сульфофенилфлуороном проводят в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3. Способ дает возможность определят; 0,002-0,07 мкг/мл титана (IV) в сложных многокомпонентных материалах, содержащих магний, барий, кальций, индий, торий, таллий (I), цинк, кадмий, никепь, железо (II), марганец (I), свинец, алюминий, цирконий, ванадий (IV), сурьму (V), олово (IV), хром (Vi), молибден (VI), вольфрам (VI). Не ыешают определению титана (IV) гакже винная, ЛИМОННЗР, аскорбиновая кислоты и тиомочевина. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофо- тометрического определения микроколичеств титана (IV), и может быть использовано для анализа природных и технических объектов,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (IV), включающий введение растворов тиогликолевой кислоты, желатина, спиртового раствора дисульфофенилфлуорона и пиридина для установления рН 6 с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом 1.

Недостатками способа являются невысокая чувствительность метода - малярный коэффициент поглощения равен 10,8-10 , предел обнаружения титана 0,01 мкг/мл; относительная длительность процесса - оптическая плотность раствора измеряется через 10 мин после его приготовления, требуется приготовление нулевого раствора; небезопасность работы в связи с применением токсических веществ - пиридина и тиогликолевой кислоты (Вредные вещества в промышленности. Госхимиздат, 1963, ч. 1, с. 662; Краткая химическая энциклопедия. Изд-во Советская энциклопедия. М., 1964, т. 3, с. 1005; там же, 1967, т. 5, с. 153).

Цель изобретения - повышение чувствительности, ускорение и повышение безопасности.

Цель достигается тем, что перевод титана (IV) в комплексное соединение с дисуль- фофенилфлуороном осуществляют в водно-уксусной среде среде при рН 2,4-3,3.

Отличительным признаком способа является низкий предел обнаружения титана (IV)-0,002 мкг/мл, экспрессность определения - раствор фотометрируют сразу после приготовления и нет необходимости готовить нулевой раствор. Это достигается за

XI

о ч

N

КЗ

счет проведения реакции титана (IV) с ди- сульфофенилфлуороном в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3. При рН 2,4 титан (IV) не полностью связывается в комплекс, а при рН 3,3 дисульфофенилфлуорон взаимодействует с другими металлами, что приводит к погрешности в определении титана. Молярный коэффициент погашения равен

28-104.

Предлагаемый способ высокоселективен и позволяет определять титан (IV) в сложных по составу материалах без предварительного отделения мешающих веществ, что уменьшает трудоемкость анализа и повышает его экспрессность. Определению 0,6 мкг титана (IV) не мешают: 1000-кратный избыток магния, бария, кальция, индия, тория, таллия (I), цинка, кадмия, никеля, железа (II), марганца (II), свинца; 100-кратный избыток алюминия, циркония, ванадия (IV), сурьмы (V); 10-кратный избыток олова (IV), хрома (VI), молибдена (VI), вольфрама (VI). Определению титана не мешают также винная, лимонная,аскорбиновая кислоты и ти- омочевина.

Пример, Определение титана в со- рской руде и магнитном сплаве.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 М раствора дисульфофе- нилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты, 15 мл ледяной уксусной кислоты и аликвотную часть полученного после вскрытия пробы раствора, устанавливают рН в пределах 2,4-3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлект- роколориметре при 550 нм, мм. Раствор сравнения - вода. Содержание титана определяют по градуировочному графику. Результаты анализа представлены в

таблице (число определений , доверительная вероятность 0,95).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 М раствора ди- сульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты, 15мл ледяной уксусной кислоты и 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора соли титана (IV) 0 (1,2 мкг/мл), устанавливают рН в пределах 2,4-3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при 550 нм, 5 мм, раствор сравнения-врда.

Основные преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: понижение предела обнаружения титана (IV)- 0,01 мкг/мл по прототипу и 0,002 мкг/мл по 0 предлагаемому способу; повышение экс- прессности анализа - растворы фотометри- руют через 10 мин после приготовления и требуется приготовление нулевого раствора по прототипу и растворы фотометрируют сразу после их приготовления и не требуется приготовление нулевого раствора по предлагаемому способу; исключение использования в анализе высокотоксичных реагентов - пиридина и тиогликолевой кислоты по прототипу.

Формула изобретения Способ определения титана (IV), включающий вскрытие гГробы, приведение полученного раствора в контакт с ди- 5 сульфофенилфлуороном и последующую количественную регистрацию спектрофо- тометрическим методом, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности, ускорения и обеспечения безопасности анализа, приведение в контакт осуществляют в присутствии аскорбиновой и уксусной кислот при рН 2,4-3,3.

5

0

0