Способ контроля массовой концентрации дисперсных частиц Советский патент 1988 года по МПК G01N15/02 

ч

оэ

Изобретение относится к определению концентрации и дисперсного состава частиц в жидкостях (суспензиях, гидрозолях) и может быть использовано в химической, энергетической и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является расширение информативности способа контроля весовой концентрации дисперсных частиц (ДЧ) путем определения среднего размера системы монодисперсных частиц, осаждаемых на нагревательном элементе.

Сущность способа заключается в следующем.

Осаждение ДЧ на нагревательном элементе, например ДЧ гидрозолей оксидов железа, происходит по активационному механизму. Природа активационного (энергетического) барьера для осаждения частиц (на нагревательный элемент) связана с наличием гидратных- оболочек на ДЧ и с необходимостью их разрущения при образовании слоя осажденных на нагревательном элементе частиц.

В случае осаждения дисперсных частиц на греющую поверхность происходит так называемая адагуляция, при которой образуются плотные слои частиц на нагретой новерхности. Высота барьера прямо пропорциональна среднему размеру частиц, что позволяет, определяя величину барьера и сравнивая ее с калибровочной зависимостью, не только определять весовую концентрацию ДЧ в анализируемом растворе, но и определять средний размер осаждаемых частиц. Интервал температур, в котором производят дисперсный анализ гидрозоля, выбран из следующих соображений. При температурах ниже 323 К скорость накопления ДЧ на нагревательном элементе настолько мала, что время эксперимента становится неоправдано большим (несколько часов). Это время определяется зарядом, неизменным в большинстве растворов частиц.

При температурах выше 430 К при атмосферном давлении наступает кризис кипения анализируемого водного раствора на поверхности нагревательного- элемента. При этом поверхность накопителя покрывается слоем пара, что приводит к резкому снижению (и даже полному прекращению) осаждения ДЧ и к большим ошибкам в определении скорости осаждения. Кроме того, при этих температурах может наступить разрушение нагревательного элемента из-за его перегрева.

Определение среднего размера ДЧ по предлагаемому способу осуществляется следующим образом.

Измеряют скорости осаждения ДЧ для анализируемого раствора с определенным рН при по крайней мере двух температурах поверхности нагревательного элемента аналогично известному способу. Из этих

0

данных может быть определена также весовая концентрация ДЧ.

Нагревательный элемент представляет собой стеклянную трубку, через которую

пропускают анализируемую среду с помещенной в нее платиновой проволокой, которая нагревается переменным электрическим током силой 20-100 А.

Анализируемый раствор помещают в емкость, содержащую насос для обеспечения циркуляции раствора через нагревательный элемент, холодильник для поддержания постоянной температуры раствора. Общая емкость составляет 5,5 л, скорость движения раствора 3 м/с. Температура

5 поверхности нагревательного элемента контролируется по электрическому сопротивлению платиновой проволоки и изменяется в диапазоне 323-430 К. Средняя температура анализируемого раствора 30°С.

Раствор пропускают через установку в

0 течение 30 мин, рН растворов устанавливают на уровне 2,1. Температуру поверхности нагревателя Т изменяют в интервале 323-428 К путем изменения силы электрического тока. Скорость осаждения

5 ДЧ определяют химическим путем. После выдержки слой осажденных частиц смывают крепкой соляной кислотой, затем содержание железа в растворе определяют химическим путем с помощью фенонтро- линового метода. По результатам измере0 НИИ строят зависимость логарифма скорости осаждения от обратной температуры поверхности нагревателя, которая имеет линейный характер в широком интервале температур, поэтому при определении дисперсного состава и построении калибровки можно

5 ограничиться измерениями только при двух температурах: между тангенсом угла наклона измеренной прямой (энергетическим барьером Е) и размером (диаметром) ДЧ имеет место прямо пропорциональная зависимость. При этом величина энергети0 ческого барьера зависит не только от размера ДЧ, но и от рН раствора.

Формула изобретения

5 Способ контроля массовой концентрации дисперсных частиц по авт. св. № 1257467, отличающийся тем, что, с целью расширения информативности способа путем определения среднего размера частиц, скорость накопления дисперсных частиц на нагрева0 тельном элементе измеряют дополнительно при температуре поверхности нагревательного элемента, отличающейся от первоначальной не менее 30 К из интервала 323-430 К, строят зависимость логарифма скорости накопления от обратной темпера5 туры поверхности нагревательного элемента и с помощью калибровочных зависимостей определяют средний размер дисперсных частиц.

Изобретение является дополнительным к основному по авт. св. № 1257467, относится к способам определения концентрации и дисперсного состава частиц в жидкостях и может быть использовано в .химической, энергетической и других отраслях промышленности. Цель - расширение информативности способа путем определения среднего размера частиц, осаждаемых на нагревательном элементе. Цель достигается измерением скорости накопления частиц на нагревательном элементе, по крайней мере при двух температурах поверхности из интервала 323-430 К, построением зависимости логарифма скорости накопления от обратной температуры поверхности нагревательного элемента, определением угла наклона прямой и определением размера частиц с помошью калибровочной зависимости.