Способ определения тонких структурных изменений в растянутых полимерах Советский патент 1988 года по МПК G01N23/20 

00

4

;о

со

Изобретение относится к рентгенографическим способам исследования полимерных веществ и моА(ет быть использовано для определения структурных особенностей растянутых полимеров.

Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности способа.

На фиг. 1 и 2 изображена рентгено- оптическая схема предлагаемого способа.

На чертежах обозначены М, А - зеркальный и анализирующий блоки. Р - образец - растянутая пленка полимера, X - пучок рентгеновских лучей, F - экран или фотопленка, О - ось растяжения.

Способ осуществляют следующий образом.

Рентгеновский пучок, падая на первый кристаллический блок под углом Брэгга, расщепляется на два пучка - проходящий и дифрагированный, которые дифрагируют во втором блоке М и складываются у входной поверхности блока А, образуя интерференционную картину - муаровые узоры на экране F. Помещение на пути одного из дифрагированных пучок растянутой пленки приводит к смещению муаровых полос. Измерив смещение, находят б - декремент показателя преломления рентгеновых лучей по формуле

где / и /о - расстояния между полосами муа- ров, полученных от интерферометра без образца и с образцом соответственно;

D - толщина образца;

А, - длина волны падающего рентгеновского излучения;

бо - декремент показателя преломления воздуха.

После этого определяют pi и р2 по формуле ,67-10 -|-j, где Л, Z - атомный вес и полное число электронов в атоме.

Отношение полученных плотностей обратно пропорционально межкристаллическим расстояниям вдоль и поперек оси растяжения пленки, поскольку облучаемые объемы по пучку как в первом, так и во втором случае равны друг другу (геометрические размеры пучка в обоих случаях одйна- ко-вы):

V, V2

yVimKp + /VimaM yV2mKp +/V2/ zaM

PI

P2

5

где N и NZ - число кристаллических и аморфных областей в облучаемой области вдоль и поперек оси растяжения соответственно;

ткр и там - массы единичных кристаллических и аморфных областей соответственно;

р1 и р2 - средние плотности вдоль и поперек оси растяжения.

0 С учетом того, что межкристаллические расстояния , где ,2; / - длина облучаемой пленки, получаем (- Таким образом, определив отношение плотностей в двух направлениях, можно найти, во сколько раз кристаллиты вдоль оси растяжения расположены дальше по сравнению с кристаллитами в перпендикулярном этой оси направлении.

Пример. Пленку полихлоропрена растягивали на 300% и помещали между блоками 0 трехблочного интерферометра, как показано на фиг. 1 и 2. Толщина пленки до растяжения 600 мк. Излучение С и /Са. Экспозиция 1 ч. Режим - 30 кВ, 15 мА. Отношение для растянутого на 300% полихлоропрена составляло 1,84. 5 Точность определения плотности по предлагаемому способу составляет 10- г/см

Формула изобретения

Способ определения тонких структурных изменений в растянутых полимерах, заключающийся в том, что на растянутую пленку полимера направляют пучок рентгеновского излучения и регистрируют дифракционную картину, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности способа, растянутую пленку полимера помещают в трехблочный рентгеновский интерферометр, на который под углом Брэгга направляют рентгеновский пучок, при этом

0 пленку помещают между зеркальным и анализирующим блоками интерферометра перпендикулярно отраженному пучку, производят съемку картин муара для двух положений пленки, при которых ось ее растяжения лежит в плоскости дифракции или перпендикулярна ей, по картине муара, полученной для каждого из положений пленки, рассчитывают локальную плотность и по отношению плотностей определяют значение относительных смещений соседних кристалQ лических или аморфных областей вдоль и поперек направления растяжения.

5

d

Изобретение относится к рентгенографическим способам исследования полимерных веществ. Цель - новыщение чувствительности и экспрессности способа. Используют рентгеновский трехблочный интерферометр для исследования надмолекулярной структуры полимеров. Между зеркальным и анализирующим блоками интерферометра размещают распятую пленку полимера в двух положениях, при которых ось ее растяжения лежит в плоскости дифракции или перпендикулярна ей. Из полученных картин рентгеновского муара рассчитывают локальные плотности. Из отношения плотностей определяют относительные смещения соседних кристаллических или аморфных областей вдоль или поперек направления растяжения. 2 ил. Ф сл

о

F

Ми

Фиг. 1