Способ рентгеноструктурного анализа Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеноструктурному исследованию материалов и может быть использовано при решении различного рода задач, например фазового анализа, изучения внутренних напряжений, дефектов стру туры в реальных кристаллах и др. Известен способ исследования кристаллических материалов с помощью двойного или тройного отражения рент геновских лучей, при котором рентгеновский пучок с целью коллимирования претерпевает отражение от кристалла или блока кристаллов - монохроматоров, после чего падает на исследуемый объект и,отражаясь от него, регистрируется детектором, перемещающимся в некотором угловом диапаэо зоне синхронно с угловым перемещением исследуемого объекта . Однако необходимость поворота объ екта делает этот метод непригодным при решении некоторых металлофизических задач. Известен также способ рентгенотопографического исследования, в котором неподвижный объект облучают полихроматическим пучком рентгеновских лучей, получая одновременно ряд дифрагированных пучков, регистрируемых фотографической пленкой. Этот способ, не изменяя пространственного положения объекта, позволяет зафиксировать информацию, получаемую в результате отражения от различных кристаллографических плоскостей 2 . Отсутствие в этом способе детектора типа счетчика квантов не позволяет проводить непосредственную количественную обработку информации, а чувствительность к обнаружению малых изменений интенсивности весьма мала. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ рентгеноструктурного анализа, в котором неподвижный объект облучаЮТ пучком рентгеновских лучей, диф рагированный объектом пучок рентгеновских лучей, гаправляют на кристалл анализатор, а вторично отраженный пучок регистрируют детектором при од новременном синхронном.вращении кристалла - анализатора 3 , В этом способе, предназначенном для исследования монокристаллов, используют только характеристическую составляющую спектра рентгеновской трубки. Это приводит к тому, что пер ходы от одной плоскости дифракции объекта к другой, необходимые для по лучения полной дифракционной картины объекта, могутбыть реализованы только путем механической переориентации его относительно падающего на него пучка, а в условиях силового ил температурного воздействия на объект такая переориентация может быть край не затруднена, если не невозможна. Цель изобретения - осуществление анализа в условиях температурно-сило вого воздействия на образец. Для рещения поставленной задачи в способе рентгеноструктурного анали за, при котором образец облучают пучком рентгеновских лучей, дифрагированные образцом рентгеновские лучи направляются на кристалл-анализатор и регистрируют интенсивности дифраги рованного на кристалл-анализаторе луча детектором, облучение образца осуществляют полихроматическим пучком рентгеновских лучей, определяют посредством кристалла - анализатора спектральный состав излучения, дифрагированного объектом, и находят структурные характеристики образца, пересчитывая данные спектрального состава излучения с помощью уравнения Вульфа-Брэгга. На чертеже представлена схема осу .ществления способа. Полихроматический пучок рентгенов ских лучей 1 от источника 2 направля ют на объект 3, установленный под уг лом 20-50°, который выбирают исходя из конструктивных соображений; из распределения интенсивности в спектре рентгеновской трубки и величины межплоскостных расстояний изучаемого объекта, который остается неподвижны в процессе съемки. Пучок дифрагирова ных 4 направляют на кристалл анализатор 5, Изменяя угол падения 14 уча 4 на кристалл-анализатор 5 посредством вращения последнего вокруг и регистрируя интенсивность дифрагированного анализатором излучения 7 с помощью детектора 8 (фотопленка или счетчик), находят спектральный состав пучка рен;ггёновских лучей, дифрагированных объектом, что, в свою очередь, путем простого пересчета, используя закон Вульфа-Брэгга, позволяет получить набор значений межплоскостных расстояний объекта или форму линий конкретно выбранных отражений. Пример, (фазовый анализ материала). Используя .рентгеновскую трубку типа БСВ-8. с вольфрамовьм анодом, установленную на аппарате: УРС-60, и прикладывая напряжение 50 кВ, получают пучок полихроматического излучения с набором длин волн ,25 /f. В качестве объекта взят поликристаллический образец меди. Образец устанавливают под углом 5° к первичному пучку, а дифрагированный пучок отбирают с помощью щели под углом 30 к первичному. Дифрагированный пучок направляют на германиевый кристалл - анализатор, со срезом по плоскости, а отраженное им излучение регистрируют сцинтилляцион.ным счетчиком и дифрактометрической стойкой сед. При анализе спектрального состава излучения в пучке, дифрагированном образцом, обнаружены максимумы интенсивности на углах в , по которым рассчитаны значения длин волн АСА. 2 dqgSin-Qqe) и набор межплоскостных расстояний образца меди (d(.y /2 sin 15). Данные измерений и расчета приведены в таблице. Межплоскостное расстояние Ge (ЗЗЗ) составляет ,089 А. Поскольку sin 15 0,259, расчетная формула имеет простой вид: dca« А/0,518 А Достоинства предлагаемого способа связаны с тем, что в процессе проведения измерений испытуемый образец, которым может быть и конкретного вида изделие, остается неподвижным относительно устройств, используемых для одновременного осуществления испытаний другого вида или какой-либо обработки, например, азотирования и т.д.

ПоказатеРезультаты измерений и расчета ли

Формула изобретения

Способ р ентгеноструктурного анализа, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, направление дифрагированного пучка на кристалл-анализатор и регистрацию интенсивности дифрагированного на кристалл-анализаторе луча детектором, о тлич ающий с я тем, что, с целью осуществления анализа в условиях температурно-силового воздействия на образец, облучение образца осуществляют полихроматическим пучком рентгеновских лучей, определяют посредством кристалла-анализатора спектральный состав излучения, дифрагированного образцом, и

находят структурные характеристики образца, пересчитывая данные спектрального состава излучения с помощью уравнений Вульфа-Брэгга.

Источники информации, принятые во вьшмание при экспертизе

3.Hordon M.I., Arerbach B.L., X-ray measurements of dislocation density in deformed Cu and Alsingle crystals. Acta Met, 1961, 9, № , p. 327-246 (прототип).