Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C01B25/234 

4

сл

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей фтористых соединений при ее упарке и может быть - SO. использовано в производств.в удобрений ;И кормовых фосфатов. : Целью изобретения является; упро- :щение процесса и повышение степени |обесфторивания.tO

: П р и м е р 1„ Навеску ЭФК, полу- ченной из апатитового концентрата и I содержащей,%: Pjp5 24,4; 0,23; I SOj 1,58; CaO 0,22; F 1,2, упаривают порциями no 100 г при 100-105 С в ко- 15 лонке из фторпласта:, продувая через I слой кислоты нагретьй воздух до кон- I центрации 58%. Процесс осуществляют по трем вариантам: в отсутствие обесфторивающих добавок, в присутст- . 20 ВИИ 1,5 кг SiO-2 на 1 кг фтора (белая сажа) и при растворении в ЭФК окси- этилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) в количестве 1 моль на 1 моль алюминия (9,3 г ОЭДФ на 1 кг раствора), 25 которые вводят до упаривания. Массовая доля фтора в образцах упаренной кислоты составляет соответственно 0,29, 0,24 и 0,21%. Степень дефто- рирования равна соответственно 90,92 30 и 93%. Трубка диаметром 5 мм, через которую осуществляют отсос фторсодер- жа1цих газов, забивают кремнегелем при упарке без добавок через 8 циклов, в

центрации P-jOf 50% экстракционную фосфорную кислоту, полученную из фосфоритов, содержащую, %: V-iOg 27,1;

,3 2,2; MgO 1,76; AljOj 1,3; F 1,45. Остаточное содержание фтора в кислоте после упарки без добавок обесфторивающих реагентов 1,10%, с добавками, как в примерах 1-2, в остатках найдено 0,80% F (в процессе по известному способу) и 0,62% F (процесс по предлагаемому способу). Степень де- фторирования составляет соответственг но 59, 70 и 77%.

ПримерЗ. В условиях описанных в примере 1, упаривают модельные фосфорнокислые растворы, содержащие 45% P-iOf, 0,5% F (в виде HF) и разные количества алюминия, а также ОЭДФ ИЛИ белой сажи, до концентрации

Pl05

58%.

Результаты опытов приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что в отсутствие алюминия степень обесфтори- вания при упарке высокая (84), в присутствии алюминия и с добавкой диоксида кремния степень обесфторивания снижается (/69%). С введением ОЭДФ степень обесфторивания увеличивается, , При молярном отношении ОЭДФ:А1 менее 0,5 степень обесфторивания при термообработке ЭФК становится низкой. При количестве ОЭДФ свыше 1 моль на

присутствии кремнегеля в ЭФК (процесс 35 °- степень дефторирования су-по известному способу) - через 5 циклов, в присутствии ОЭДФ - через 10 циклов. Уменьшение забивок по сравнению с процессом в отсутствие Добавок

.щественно не увеличивается.

Изобретение позволяет уменьшить количество кремнегеля, осаждающегося в газоходах и абсорберах, и снизить

объясняется увеличением относительной 49 фтора в упаренной кислоте

доли HP и смеси HF и SiF4 в результате связывания алюминия в прочные комплексы с ОЭДФ и разрушения фторалю- миниевых соединений в растворе ЭФК.

на 12-40%. Кроме того, упаренная кислота не содержит взвеси кремниевых соединений. Продукты на основе ЭФК содержат меньше вредных примесей.

По известному способу экстракцион- дс добавка ОЭДФ улучшает потребительские

кую фосфорную кислоту (29% , 2% F) упаривают до концентрации Р 05-45%, содержание фтора 0,8%. Затем вводят диоксид кремния в количестве 051-2,0% от массы исходной кислоты и упаривают до 50% PQ05, содержание фтора 0,07%. Расход диоксида кремния 0,79 кг на 1 кг фтора в кислоте промежуточной концентрации. Степень обесфторивания 98%. Диоксид кремния, который вводят с избытком, загрязняет продукционную кислоту.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, упаривают до кон50

55

свойства кормовых средств и удобрений.

Формула изобретения

Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты, включающий упаривание кислоты в присутствии обесфторивающей добавки с последующим улавливанием отходящих газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени обесфторивания, в качестве добавки используют оксиэтилиденди- SO. tO

15 . 20 2530

47752

центрации P-jOf 50% экстракционную фосфорную кислоту, полученную из фосфоритов, содержащую, %: V-iOg 27,1;

,3 2,2; MgO 1,76; AljOj 1,3; F 1,45. Остаточное содержание фтора в кислоте после упарки без добавок обесфторивающих реагентов 1,10%, с добавками, как в примерах 1-2, в остатках найдено 0,80% F (в процессе по известному способу) и 0,62% F (процесс по предлагаемому способу). Степень де- фторирования составляет соответственг но 59, 70 и 77%.

ПримерЗ. В условиях описанных в примере 1, упаривают модельные фосфорнокислые растворы, содержащие 45% P-iOf, 0,5% F (в виде HF) и разные количества алюминия, а также ОЭДФ ИЛИ белой сажи, до концентрации

Pl05

58%.

Результаты опытов приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что в отсутствие алюминия степень обесфтори- вания при упарке высокая (84), в присутствии алюминия и с добавкой диоксида кремния степень обесфторивания снижается (/69%). С введением ОЭДФ степень обесфторивания увеличивается, , При молярном отношении ОЭДФ:А1 менее 0,5 степень обесфторивания при термообработке ЭФК становится низкой. При количестве ОЭДФ свыше 1 моль на

°- степень дефторирования су-.щественно не увеличивается.

Изобретение позволяет уменьшить количество кремнегеля, осаждающегося в газоходах и абсорберах, и снизить

фтора в упаренной кислоте

на 12-40%. Кроме того, упаренная кислота не содержит взвеси кремниевых соединений. Продукты на основе ЭФК содержат меньше вредных примесей.

добавка ОЭДФ улучшает потребительские

свойства кормовых средств и удобрений.

Формула изобретения

Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты, включающий упаривание кислоты в присутствии обесфторивающей добавки с последующим улавливанием отходящих газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени обесфторивания, в качестве добавки используют оксиэтилиденди,31414775

фосфоновую кислоту в количестве 0,5- щегося в кислоте, и добавку ввоДят 1,0 моль на 1 моль алюминия, содержа- перед упариванием.

Изобретение относится к способу Очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей фтористых соединений при ее упарке и может быть ис-, пользовано в производстве удобрений и кормовых фосфатов. Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса при сохранении высокой степени обесфторивания. Обесфторива- ние ЭФК осуществляют введением в нее оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,5-1,0 моль на 1 моль алюминия, находящегося в кислоте, с последующей упаркой и улавливанием отходящих газов. Степень упаривания достигает 93%. Уменьшается количество кремнегеля, рсаждакяцегося в абсорбционной аппаратуре, повьшается качество кислоты за счет снижения содержа-о ния нерастворимых примесей. 1 табл. (/)