Основным методом для онределения концентрации фенола в фенольной воде, нолучающейся прн сушке смолы, является иодометрический метод Коппешара; известен также колориметрический ieтoд.
Однако эти методы не могут обеспечить быстрое определение концентрации фенола и, кроме того, необходим квалифицированный обслуживающий, персонал.
В связи с переходом на непрерывные методы получения фенолоформальдегидных смол возникает вопрос об автоматическом контроле производства, где требуются простые и быстровыполнимые методы анализа. Этому требованию удовлетворяет предлагаемый метод измерения содержания фенола в фенольной воде, который заключается в следующем.
Единицу объема фенольной воды (обычно 100 мл) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1 : 1,5 и нагревают в стеклянной колбе с обратным холодильником до температуры, при которой происходит полное растворение одного компонента в другом. Обычно раствор нагревают до 90-95, при этой температуре раствор становится прозрачным. Затем при интенсивном перемешивании пробу быстро охлаждают до резкого помутнения раствора. Содержание фенола определяют по температуре помутнения раствора которая находится в строгой зависимости от концентрации фенола в воде (фиг. I).
Если раствор не помутнеет, берут новую пробу, но без разведения водой и снова определяют температуру помутнения раствора. В этo случае концентрацию фенола определяют по кривой, представленной на фиг. 2, где приведена однозначная зависимость температуры помутнения от содержания фенола в фенольной воде.
Необходимость разбавления пробы водой обусловлена характером зависи.мости температуры помутнения от концентрации фенола (фиг. 3).
Практически момент помутнения объективно фиксируется по резкому изменений Ij KTpHMecKoro тока через фотосопротивление Кювета с измepяe ы,|pacтвopoм помещается между фотосопротивлением и нал эавленным источником света. Температура раствора определяется ртутном с ценой деления 0,1°.
Сравни ельнь,результаты измерения содержания фенола в фенольной вЬд,е иодометрическим и предлагаемым методом приведены в таблице.
Как видно из таблицы, предлагаемый метод показал хорошую воспроизводимость с иодометрическим методом.
Промышленная фенольная Бода обычно содержит следующие примеси:
формальдегид-1,5 - 2,5Vo
метанол- lOVo
муравьиная
кислота- 0,2 - 0,5Vo
Результаты проведенных опытов показали, что колебания примеси формальдегида в пределах О-3Vo и муравьиной кислоты - 0,2-0,5% не оказывают влияния на температуру помутнения раствора.
Высокая воспроизводимость и точность определения делает предложенный способ целесообразным для широкого использования, а его аппаратурное оформление отличается простотой и надежностью.
Предмет изобретения
Способ измерения концентрации фенола в фенольной воде, содержащей примеси формальдегида, метанола и муравьиной кислоты, от л и ч а ю щи и ся .тем, что, с целью упрощения, быстроты и точности определения, пробу фенольной воды, предварительно разбавленную водой, нагревают до температуры, близкой к температуре кипения, и определяют содержание фенола по температуре, соответствуюп 1.ей образованию мути при остывании раствора.
о 25 50 75 WO Содкрлсание фенола 8 /ренольной воде 8 %
70 {
О W го 30 0 50
Содерм:ание фена/га 6 фенильной доае К % Риг 1 Ри 2
о W 20 30 4(7 50 SO Содержание фенола В фенольнои боде 8
70
о/ /о Фа.. 3
