Способ полуколичественного спектрального анализа Советский патент 1961 года по МПК G01J3/40 

Способы полуколичественного спектрального анализа порошкообразных брикетированных проб, основанные на сравнении абсолютных почернений аналитических линий в спектрах анализируемого вещества и эталона, известны. Одним из основных недостатков известных способов является зависимость интенсивности аналитических линий, т. е., в конечном счете, результатов анализа от таких трудно контролируемых и плохо поддающихся учету факторов, как изменение условий возбуждения спектров анализируемых проб и эталонов и изменение основного состава пробы.

Для устранения указанного недостатка предлагается в процессе одной экспозиции попеременно фотографировать спектр порошка с элеivieHTOM «внутреннего стандарта и спектр смеси этого порошка с анализируемой пробой. При этом на фотопластинке получаются два раздельных и примыкающих друг к другу спектра, один из которых характеризует стабильность условий возбуждения, а второй - влияние основного состава анализируемой пробы.

На чертеже изображена схема устройства, осуществляющего предлагаемый способ.

В камеру /, установленную над дуговым промежутком 2, вводятся одновременно или поочередно два брикета 3 и 4, один из которых изготовляется из анализируемого порошка, а второй - из эталонного. В камере 1 вращается полый вал 5 с фрезой 6, выполненной в виде щетки, состоящей из щести-восьми тонких стальных проволочек, укрепленных по кольцу торца вала 5.

Брикеты 3 { 4 подаются в камеру / при помощи толкателей 7 и 8 и при их одновременной подаче фреза 6 равномерно стачивает концы брикетов. Образующийся при этом порошок распыляется сжатым воздухом, проходящим через канал 9 внутри -зала 5. Получается однородная смесь порошков, которая направляется сжатым воздухом в дугоj o 142055- 2 ВОЙ промежуток 2. Выключением привода одного из толкателей 7 или 8 можно обеспё1(ить поочередную подачу любого из брикетов 3 или 4 в камеру -L-. ., . .

Эталонный брикет содержит известные количества определяемых элементоз или элементов, играющих роль «внутренних стандартов.

После введения в камеру / брикета из эталонного порошка производится фотографирование его спектра на фотопластинку при закрытой диафрагмой щели спектрографа на подовину ее высоты. Затем перемещением диафрагмы закрытая часть щели открывается и закрывается другая половина щели. При этом в камеру 1 вводится брикет из анализируемого порошка и производится фотографирование спекгра смеси эталона и анализируемой пробы, который на фотопластинке примыкает к спектру анализируемой лробы.

Получение расположенных один под другим спектров эталона и его смеси с анализируемым порошком облегчает контроль стабильности условий возбуждения спектров, а также учет влияния основного состава анализируемой пробы.

Действительно, часть фотографии со спектром порошка «внутреннего стандарта, неизменного по составу и концентрации его элементов, позволяет судить об условиях возбуждения и стабильности работы источника света во время фотографирования спектров эталонных порошков. Другая же часть фотографии со спектром смеси анализируемого вещества и эталона дает возможность выяснить влияние основного состаза анализируемого вещества на интенсивность аналитических линий, так как в спектре смеси эталона с анализируемым веществом и спектре эталона содержится один и тот же «внутренний стандарт. Таким образом, на фотографии спектра наглядно отобразятся все изменения и их количественные влияния на интенсивность аналитических линий.

Способ может найти применение при анализе порошковых проб и в том числе при массовом исследовании состава металлометрических проб.

Предмет изобретения

Способ полуколичественного спектрального анализа порошковых брикетированных проб, отличающийся тем, что, с целью контроля и учета влияния изменения условий возбуждения спектров и основного состава проб на интенсивность аналитических линий, в процессе одной экспозиции попеременно фотографируют спектр порощка с элементом «внутреннего стандарта и спектр смеси этого порощка с анализируемой пробой и получают на фотопластинке два раздельных и примыкающих один к другому спектра, один из которых характеризует стабильность условия возбуждения, а второй - влияние основного состава анализируемой пробы.