Способ эмиссионного спектрального анализа припоев Советский патент 1990 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к спектрографическим способам определения химического состава веществ, в частности припоев типа ПОС-400

Целью изобретения является снижение трудоемкости анализа при расширении круга анализируемых припоев при определении химического состава припоев типа ПОС-40.

Способ определения химического состава веществ в припоях типа ПОС-4П осуществляют следующим образом,,

Стандартные образцы и анализируемую пробу в виде проволоки, прутков или чушек припоя переводят механичес- . ким способом в порошок, который смешивают с угольным порошком, содержащим 5-12% лития в соединении LiOH, Полученные порошки способом тугой набивки помещают в канал нижнего угольного электрода„ Диаметр канала 2 мм, глубина 6 мм и толщина стенок 0,8 мм, Подставной электрод затачивается на усеченный конус с площадкой 1,5 мм в диаметрео Электроды устанавливают на расстоянии 3 мм друг от друга и зажигают дугу переменного тока силой 4 А и фазой поджига 600„ Фотографирование осуществляют на спектрографе средней дисперсии с тройной конден- сорной системой освещения0 Время экспозиции 90 с без обжига о На каждую фотопластинку снимают спектр железа через 9-ступенчатый ослабитель при тех же условиях фотографированияэ

У1

3

со

аэ оо

При определении концентраций анализируемых элементов припоя используют аналитические линии с длинами волн, нм: железо 302, медь 327,4, цинк 330,30 В качестве линии сравнения выбрана линия олова с длиной волны 322,35 нм. При фотометрировании аналитических линий исключается сплошной фон о

Анализ припоев проводят методом постоянного графика в координатах

1 -Ь- Тер

IgC, который отстраивают

Соотношение буфера с пробой и ста дартными образцами 1:I создает оптимальную упругость паров для выхода

анализируемых элементов припоя из по стандартным образцам припоя ПОС-400|5 канала электрода в дуговой разряд и

Коэффициент вариации для однократного определения железа и меди составляет 10-13%, цинка - около 50%0

Время определения концентраций в одном образце на три элемента от Q момента поступления до выдачи результата составляет около 2 чс

последующее их возбуждение,,

Добавка в буфер 5-12% лития в со динении LiOH создает требуемый энер гетический режим для перевода атомо анализируемых элементов в возбужден состояние в разрядном промежутке,сн жает интенсивность сплошного фона и приводит к увеличению почернения спектральных линий этих элементов п мерно в 1,5 разас

Способ позволяет без предварительной химической обработки проводить

-

спектральный анализ проволоки прут ков или чушек. Кроме того, перевод анализируемых проб и стандартных образцов в порошок позволяет определять химический состав припоев любых монолитов без учета их размеров, а значит, проводить определение концентраций анализируемых элементов по одному комплекту стандартных образцов одним способом,,

Сила тока и падение напряжения на электродах определяют электрическую мощность дуги о Определенная часть энергии разряда выделяется на-электродах что приводит к их разогреву и испарению пробы0 Выбор силы тока в 4 А создает оптимальные условия для воз-буждения изучаемых элементов припоя, поскольку при этой силе тока выделяется энергия, которая необходима для перевода атомов пробы и стандартных образцов в возбужденное состояние о Опыты показали что при силе тока 4 А градуировочные графики имею больший угол наклона, чем .при других токах, что показано в табл010

Концентрация вещества пробы в разряде дуги зависит не только от силы тока, но и от длительности разряда и пауз переменного тока в течение полупериода. Изменяя соотношение между паузой и длительностью вспышки мояно влиять на величину пос тупления вещества пробы в область

6304

разряда. При фазе поджига дуги 60е достигается максимальная интенсивность аналитических линий элементов за счет увеличения времени жизни атомов в разряде дуги. Экспериментально установлено, что изменение фазы поджига также влияет и на наклон градуиро- вочного графика, что показано в табл.2 о

Соотношение буфера с пробой и стандартными образцами 1:I создает оптимальную упругость паров для выхода

0

Q

25

30

35

последующее их возбуждение,,

Добавка в буфер 5-12% лития в соединении LiOH создает требуемый энергетический режим для перевода атомов анализируемых элементов в возбужденное состояние в разрядном промежутке,снижает интенсивность сплошного фона и приводит к увеличению почернения спектральных линий этих элементов примерно в 1,5 разас

Применением нижнего электрода в форме стакан создается оптимальный разогрев анализируемой пробы и стандартных образцов в канале этого элект- 14 рода за счет реализуемой мощности дуги, что обуславливает испарение и и поступление элементов припоя в дуговой разряд,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость i при анализе широкого круга припоев0

Формула изобретения

Способ эмиссионного спектрального

анализа припоев, включающий смешивание порошкообразных проб с буфером на основе угольного порошка, размещение пробы в канале угольного электрода,

с сжигание в дуге, возбуждение и регистрацию эмиссионных спектров образцов и эталонов, по которым проводится определение элементного состава, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости при расширении круга анализируемых припоев, в угольный порошок вводят литий в виде гидроксида в количестве 5-12% лития от массы буфера пробу смеши- вают с буфером в соотношении 1:1 и сжигают в дуге, устанавливая при этом силу тока дуги 3-4 А и фазу под- жига дуги 45--604.

0

5

Угол наклона,град0, при , силе тока, А

;ZTZZII

30 31 29 42 45 38 24 24 22

i .s

Угол наклона град0, при фазе поджига дуги, град

4560 , 90

22 30 7 21 45 41 23 37 7

Изобретение относится к спектрографическим способам определения химического состава веществ, в частности припоев типа ПОС - 40. Цель изобретения - снижение трудоемкости анализов при расширении круга анализируемых припоев. Анализируемое вещество и стандартные образцы припоя переводят в порошок, который смешивают 1:1 с угольным порошком, содержащим 5 - 12% лития в соединении LIOH. Подготовленные таким образом образцы способом тугой набивки помещают в электроды типа "стакан", сжигают в дуге переменного тока силой 4А и фазе поджига дуги 60°. 2 табл.