СПОСОБ АНАЛИЗА ФАЗОВОГО СОСТАВА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ МИНЕРАЛОВ Российский патент 1996 года по МПК G01N21/67 

Предложение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к анализу фазового минерального состава механических смесей частиц, и может быть использовано при геохимических исследованиях для оценки технологических свойств минерального сырья, контроля процессов его обогащения и технологической переработки.

Известен способ фазового минералогического анализа, в котором используют эмиссионный спектральный анализ путем фракционного испарения отдельных минералов из порошкового материала, помещенного в кратер электрода дугового разряда.

Недостатками известного технического решения являются взаимодействие при нагревании различных фаз в кратере электрода, их разложение и образование новых молекулярных форм, что приводит к снижению точности анализа. Процесс съемки эмиссионных спектров требует и большого времени порядка 5-10 мин. Кроме того, анализ возможен при содержании фаз (минералов) более 3% т.е. имеет низкую чувствительность.

Технической задачей предложения является повышение точности, чувствительности и скорости выполнения фазового минералогического анализа.

Поставленная задача достигается за счет того, что по способу анализа фазового состава порошковых проб, заключающемуся в том, что измельчают исследуемую и эталонные пробы, каждую из которых перемешивают, отбирают аналитические навески, испаряют из них минералы, возбуждают эмиссионные спектры в источнике возбуждения, регистрируют спектральные линии элементов и путем сравнения интенсивностей излучения спектральных линий, обнаруженных одновременно в спектрах пробы с аналогичными в эталонных спектрах определяемых минералов, судят о фазовом составе исследуемой пробы, измельчают пробы до крупности 30-10 мкм, испарение ведут последовательно каждой частицы навесок проб посредством ввода их в источник возбуждения с частотой следования определяемых минералов не более 3000 частиц в секунду, а о фазовом составе исследуемой пробы судят дополнительно с учетом числа спектров определяемых минералов, обнаруженных в спектрах исследуемой пробы.

Сущность способа заключается в следующем. Измельчают исследуемую и эталонные пробы, каждую из них перемешивают, отбирают аналитические навески, испаряют их них минералы путем последовательного ввода каждой частицы навесок проб в источник возбуждения с частотой следования определяемых минералов не более 3000 частиц в секунду, возбуждают эмиссионные спектры в источнике возбуждения, регистрируют спектральные линии элементов минералов и путем сравнения интенсивностей излучения спектральных линий, обнаруженных одновременно в спектрах пробы с аналогичными в эталонных спектрах определяемых минералов, и с учетом числа спектров определяемых минералов, обнаруженных в спектрах исследуемой пробы, судят о фазовом составе исследуемой пробы.

Пример реализации предложенного способа.

Берут порошковую пробу исследуемую, например, в которой необходимо определить содержание оловянных минералов (касситерита, станнина, варламовита), и эталонные пробы отдельные смеси угольного порошка с частицами касситерита, станнина и варламовита с содержанием минералов 0,005% Истирают пробы, например, на магнитном истирателе-смесителе МИС-91 (крупность частиц, получаемых на этом истирателе, 20-10 мкм). Средняя крупность частиц в истертых пробах 15 мкм. Пробы перемешивают и отбирают из каждой пробы (исследуемой и эталонной) навески по 50 мг. Эти навески равномерно размещают на ленточном транспортере, используемом в методе просыпки-вдувания при эмиссионном спектральном анализе порошковых проб. Каждую из навесок просыпают со скоростью 5 мг/с в плазму источника возбуждения спектров (например, четырехполюсный дуговой разряд постоянного тока). Эмиссионные спектры каждой из проб регистрируют с помощью спектрального прибора, например спектрографа ДФС-8-1, на непрерывно движущуюся фотопластинку. Съемка спектров длится около 30 с. После этого фотопластинки проявляют и сравнивают спектры исследуемой пробы со спектрами эталонных проб, снятых на разных фотопластинках, под спектропроектором, например, СП-2. Спектры просматривают по горизонтали и вертикали. Каждая горизонтальная строка соответствует спектру испарившейся в плазме отдельной частицы проб. Величина почернения спектральных линий несет информацию о содержании элементов в каждой из частиц минералов. Так как каждый минерал имеет свою химическую формулу: касситерит SnO₂, станнин SnCu₂FeS₄, варламовит SnFeCuSOH, выбирают набор спектральных линий элементов, позволяющий визуально различать эти минералы по соотношению почернений спектральных линий в спектре частицы, используя для этого спектры эталонных проб. Набором таких спектральных линий являются в данном примере следующие спектральные линии: для олова 326,2 нм, меди 324,7 нм и 327,4 нм, для железа 328,6 нм.

На чертеже представлена небольшая часть спектрограммы пробы, где видны спектры 13 частиц. В горизонтальной спектральной строке а видна линия основного элемента минерала олова 326,2 нм, почернение линии меди 324,7 и 327,4 нм слабее почернения линии олова 326,2 нм и железа 328,6 нм. В строке б видна спектральная линия олова 326,2 нм, линии меди и железа не наблюдаются. В строке в видна спектральная линия олова 326,2 нм, почернения линий меди 324,7 и 327,4 нм превышают почернение линии олова, а почернение линии железа 328,6 нм меньше его.

Сравнивая эти соотношения спектральных линий трех элементов с соотношением их в спектрах эталонных проб, получают, что спектральная строчка а относится к минералу варламовит, строчка б к касситериту, строчка в к станнину. В данном случае было обнаружено в спектре пробы 50 спектров частиц касситерита, 20 спектров станнина и 1 спектр варламовита. Известно, что удельный вес касситерита 6,8 мг/мм³, станнина 4,4 мг/мм³, варламовита 4,05 мг/мм³. Считая форму частиц минералов близкой к шару, зная средний диаметр частиц (15 мкм), оценивают содержание определяемых минералов в исследуемой навеске пробы (50 мг). Получают содержание фаз минералов в пробе: касситерита 0,0011% станнина 0,00028% варламовита 0,00001%
Таким образом, в предлагаемом способе обнаружение спектров определяемого минерала не зависит от содержания последнего в пробе. Оно определяется содержанием элементов в самом минерале и размером исследуемых частиц пробы. Это позволяет снизить на несколько порядков нижнюю границу определения содержаний минералов в пробе. Точность и чувствительность анализа возрастают с увеличением массы просыпаемой навески пробы через плазму источника возбуждения. Способ позволяет также увеличить скорость выполнения фазового минералогического анализа порошковых проб.

Использование: для исследования химических или физических свойств веществ при анализе фазового минерального состава механических смесей частиц для оценки технологических свойств минерального сырья. Сущность изобретения: берут исследуемую и эталонную пробы, каждую из них перемешивают и отбирают аналитические навески. Воздуждают эмиссионные спектры и путем сравнения интенсивностей спектральных линий, появившихся одновременно, судят о фазовом составе пробы. 1 ил.

СПОСОБ АНАЛИЗА ФАЗОВОГО СОСТАВА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ МИНЕРАЛОВ,включающий измельчение исследуемой пробы минералов и эталонных проб, перемешивание каждой из них, отбор аналитических навесок проб, испарение навесок и возбуждение эмиссионных спектров проб в источнике возбуждения, регистрацию спектральных линий элементов, входящих в анализируемые минералы, расшифровку спектра путем сравнения интенсивностей спектральных линий, обнаруженных в спектре пробы с аналогичными в спектрах эталонных проб, и проведение анализа по результатам расшифровки, отличающийся тем, что измельчают исследуемую и эталонные пробы до крупности 30 - 10 мкм, проводят испарение последовательно каждой частицы навески пробы посредством ввода частиц в источник возбуждения с частотой следования не более 3000 частиц/с, эмиссионный спектр исследуемой пробы регистрируют на непрерывно движущуюся фотопластинку так, что каждая горизонтальная строка спектра соответствует спектру испрившейся отдельные частицы, при расшифровке в каждой строке спектра выбирают набор спектральных линий элементов, позволяющий визуально различить анализируемый минерал по соотношению почернений спектральных линий элементов, и с учетом удельного веса анализируемых минералов и размера частиц по количеству спектров отдельных частиц оценивают содержание анализируемых минералов в пробе.