Способ получения нитрита калия Советский патент 1961 года по МПК C01B21/50 

Известен способ получения нитрита калия из нитрита натрия при взаимодействии последнего с углекислым или щавелевокислым калмем, с последующей дробной кристаллизацией, метод взаимодействия с К2СОз разработан для промышленного получения продукта реактивной квалификации. Также получают нитрит калия путем восстановления азотнокислого калия, губчатым свинцом. Погледнш способ обладает рядом недостатков. Содержание основного вещестза (KNOo) в продукте, полученном по данному способу, не превышает 80%. Продукт загрязнен примесями свинца п азотнокислы.х солей; для производства расходуется дефицитиый, дорогой и ядовитый губчатый свинец.

Описываемый новый способ получения нитрита калия путем обменной реакции нитрита натрия с калиевой солью, заключается в то:,, что, с целью получения более чистого продукта, в качестве калиевой соли применяют хлорид калия и вводят третий компонент - потши.

Данный способ основан на наблюдаемом автором соосаждении примеси хлоридов с двойной солью 2Ка2СОз .

Исследование процесса соосаждения хлоридов с двойной солью вышеуказанного состава проводилось методом дробной кристаллизации упариваемого раствора, содержащего эквивалентные ко.личества К2СОз и NaNO2 и различные количества примеси хлоридов. Установлено, что содержание хлоридов в твердой фазе в данном случае не зависит от скорости и температуры кристаллизации. Поэтому следует сн;:тать, что соосаждение связано с аномальным изоморфизмом.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой и обогревом, загружают 0,7 вес. ч. нитрита натрия, 0,6 вес. ч. хлористого калия, 0,14 вес. ч. поташа и 1,5 вес. ч. воды:

Реакционную смесь выпаривают до удельного веса 1,64 при 80. Температура кипящего раствора в конце выпаривания 138°. По мере

142634- 2 - . повышения температуры кипения понижается содержание хлорионов И карбонатионов в растворе.Раетйор обогащается нитритом калия.

Примесь сульфатов осаждают рассчитанным количеством насыщенного раствора технического едкого бария.

Раствор фильтруют, выпаривают до консистенции густой кашицы и охлаждают при иктенсивнш перемешивании в кристаллизаторах до температуры окружающей . Кристаллы отделяют на центрифуге, сушат и измельчают. Маточкый растзор используют при последующих операциях. Выход по нитрату составляет около 45%. Выход может быть значительно повышен за счет использования шлама, который содержит до 40% нитрита калия. Шлам промывают на фильтре до уменьшения содерл ания KN02 до 4-5%. Промывные воды упаривают до удельного веса 1,5, отделяют от осадка, состоящего преимущественно из NaCl и используют для загрузки в последующих операциях. При этих условиях выход нитрита калия повышается до 70-80%.

Продукт, полученный описанным способом содержит незначительное количество хло ридов, и др. примесей, а именно:

Питрита натрия 98%

Карбонатов (в пересчете на Ка2СОз)0,8

Хлорида (С1)0,9

Сульфата (SO/)0,09

Веществ, нерастворимых в воде0,01

Рядом опытов установлено, что при получении нитрита калия путем взаимодействия NaNOg с КС1 без участия поташа, содержание хлоридов в продукте увеличивается.в 6-7 раз.

Предмет изобретения

Способ получения нитрита калия путем обменной реакции нитрита натрия с калиевой солью, отличающийся тем, что, с целью получения .более чистого продукта, в качестве калиевой соли применяют х.лорид калия и вводят третий компонент лоташ.