Способ определения физико-химических параметров твердофазной полимеризации акриловых мономеров при механических воздействиях на вещество Советский патент 1988 года по МПК C08F2/36 G01K17/00 

кэ

05

1

И;юбрете 1Ие относится к изучению физн- ко-хнмическ 1х превращений веществ под действием механических сил, в частности к определению параметров твердофазной полимеризации в условиях деформации сдвига и высоких давлений, и может применение нри лабораторных исследованиях по- л;имеризации в твердой фазе. ; Цель изобретения - цовышение точности 1 производительности процесса. ; Пример 1. Онределение граничных (на- чальпых и конечных ) параметров процесса Полимеризации акриламнда (фиг. 1). Тех- 1||ологический процесс твердофазной полимеризации осуществляют на наковальнях Бри- 11.жмена с рабочей площадью S см, меж- Jiy которыми помещено 10, мг акриламида при 298 К. Скорость сдвиговой деформации иГ 0,035 рад/с. Силу нагружения (F) в |режиме линейного сканирован1 я изменяют ioT О до 40000 кг..

; Как видно па фиг. 1, начальными пара- .вдетрами являются сила нагружения 13000 кг NJ:- суммарная тепловая мощность 18 Вт, величина углоЕЮГо сдвига начала полимери- 0,035-60 2,1 рад. Конечными параметрами являются сила нагружепия 30000 кг суммарная тепловая мощность 34,0±0,8 Вт, величина углового сдвига конца полимеризации 0,035-120 4,2 рад.

Пример 2. Онределение физнко-химичес- ких параметров полимернзацИ5 акриламида: механически вводимой энергии {N,g,); теплового эффекта процесса полимеризации (NXUM)- Определепие проведено ана тогично примеру 1 нри постоянных усилии нагружения F 12800+100 кг и температуре 298±1 I и полном прев ращенпн акрпламида.

Как видно из фиг. 2, исходная вводимая механическая мощность составляет 15,2 Вт. Тепловой эффект полимеризации составил 7,6 Дж, при этом полное превраплепне акрилампда произоп1ло при повороте на уго.ц 2,45 рад.

Заштрихованные площадп iia кривых Nnex и равны (в масштабе) и соответствуют те.пловому эффекту полимернзаннн.

Пример 5.Определение фнзико-химнчес- ких гшраметров полимеризации .лам:и- да.

Граничные (начальные и конечные) параметры тюлимеризапии для л етакрилами- да были предварительно определены аналогично примеру 1. Условия проведения по- лимеризацин: нри Ностоянной скорости деформирования i 0,035 рад/с, при темМ2(;977

0

5

0

5

0

с

0

пературе 298 К, рабочая наковален I см и навеска метакриламида 11 MI

Как видно из фиг. 3, исхоллая вводимая механическая мощность составляет 21,6 Вт и во время полимеризации регулировалось 1 зменением CHJHJI нагружения, начальное значение которой было i5600 кг. Тепловой эффект полимеризации составил 6,3 Дж. при этом полное преврапьение метакриламидй произошло при повороте наковальни на 2,6 рад. Заштрихованные пл(.)щади на кривых и NXUM равны (в масштабе) и соответствуют тепловому эффекту полимери-- зации.

Предлагаемый способ позволяет пов})- сить достоверность измерений .при твердо- фаз1юй полимеризации за счет 1роведеппя эксперимента в изотермических условиях, а также за счет пепрерывной информации о протекании процесса. Он позволяет также повысить и точность самих измерений за счет исключения различного рода но1-решностей при многостадийном определении концентраций превращенного веп1ества известным способом, необходимых для контроля за процессом полимеризации. При этом norpein- ность определения параметров снижается с 35 до - 10--130/0.

За счет сокращения числа эксперимептои для определепия физико-хпмпческпх параметров процесса, в том чпслс гргпгячиых, изобретение позволяет в 5-6 раз повысить производительность труда к его целенапрап- ленпость, т.е. позволяет нач;1.гп., работу с определенными начальными гранпчныл .и параметрами процесса.

Формула изобретения

Способ определепия 4)пзпко-химических параметров твердофазной полимеризащ-П акриловых мономеров при меха пических воздействиях па вещество созда1;пя усилия с/катия, сдвиговой дсф1Ормаци11 и измерепия параметров процесса, отличающийся тем, что. с целью повышения точности и производительности процесса, осугцествля- ют непрерывное H3Mepefriie сумма рпог; теплового потока от вещества и .4exa i iiiecKi-i вводимой мощности . процессе дефор.мацяи в зависимости от величппь 1 , стабилмза- цпю суммарного теплового потока регулпро- пании механическ вводимой мощности п определение физико-хпмпческих параметров процесса по разности суммарного тсмиювого потока н .механически вводимой мощности.

Изобретение относится к твердофазной полимеризации акриловых мономеров и мо жет быть использовано при изучении физи- ко-химических превращений веществ под действием механических сил. Изобретение позволяет повысить точность (и снизить погрешность исследованир до 10-Ki /o) и производительность процесса определения физико-химических параметров твердофазной полимеризации акрилового мономеров. Эффект достигается осуществлением непрерывного измерения суммарного теплового потока (СТП) от вещества и механически вводимой мощности (МВМ), стабилизации СТП регулированием МВ;М и определения физико-химических параметров процесса по раз кости СТП и МВМ. 3 ил. (Л с

Посшто5ы порапетроВ: 0,25 Вт/нп; хшм 0,ОП5 Вт/м,т; Пг. 101} кг/пп.

Фиг.

nacwmaSdi пари пето о В-, М и,25 8т/пп:, D,OQ5 Sm/nri Р-WO кг/fin-, Z

Фиг. г

О 25 50 75 Ш 125 150 175

L,C

Пасштабы порапетро6--/ Нн 0,2 6т/пп JH KXUH 0,005 6m/fifif/tp 200 0,1 род/пп

Фиг. 3

Н.