Способ определения самария в оксиде гадолиния Советский патент 1988 года по МПК G01N21/64 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов на содержание в них самария.

Целью изобретения является повышение чувствительности и ускорение анализа.

На фиг.1-4 приведены графики эави-|0 1,6 % НТТА, 8, М ДА18К6,

симости интенсивности флуоресценции от содержания теноилтрифторацетона, диаза- 8-краун-6, детилтриметипаммо- ния и уротропина соответственно.

Способ осуществляют следующим об- }5 разом.

Пример 1. Навеску оксида гадолиния обрабатывают соляной кислотой, выпаривают и сухой остаток растГ

1-4

3,2-10 П ЦТА и 0,7% уротропина.

В образце найдено 5, lO % сама рия (Sr 0,073). Известным способом определить такое низкое содержание самария невозможно. i

Чувствительность определения сама рия 110 % (чувствительность известного способа 1,25 10 %). Проверяют в воде. Получают раствор с со-20 Дслжительность определения 2-3 мин

держанием 1 мг/мл . В три пробирки помещают по О,3 мл полученного раствора и в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида самария. Во все пробирки добав- 25 ляют спиртовой раствор теноилтрифторацетона НТТА), водные растворы ди- аза-18-краун-б (), цетилтриме,- тиламмоиия (ЦТА) и уротропина и эта- НОЛ так, чтобы их концентрации сое- gQ тавляли 1,5-10- %, 610 М,3-10 М, 0,6% и 25% соответственно. Измеряют интенсивность флуоресценции при . . 562 нм и рассчитывают содержание по методу добавок. Проанализированы три образца.

Б одном из образцов найдено 3 40 % самария (Sr 0,089). Известный способ не позволяет определить такое низкое содержание самария.

Пример 2. Определяют самарий в оксиде гадолиния аналогично примеру 1. Комплексообразование проводят при содержании -1 ,4 % НТТА,

35

40

(в известном способе 30 мин). Формула изобретения

Способ определения самария в оксиде гадолинияj, включающий переведение анализируемого материала в раствор, введение двух комплексообразо- вателей, один из которых теноилтри- фторацетон, стабилизатора и уротропи на и последующую количественную регистрацию интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, в качестве второго комплексообразователя используют диаза- 1 8-краун-6, в качестве стабилизатора - бромид цетилтри- метиламмония и процесс комплексооб- разования проводят при содержании (1,4-1,6) 10 % теноилтрифторацетона, (4,0-8,0) 10 М диаза-18-краун- 6, (2,7-3,2) Ю М цетилтриметиламмония бромида и 0,5-0,7% уротропина.

т-4

А. М ДА18К6, 2, М ЦТА и ;0,5% уротропина.

В образце найдено 3,3-10 % самария (Sr 0,072). Известным способом обнаружено 3, % самария (Sr 0,092).

Пример 3. Алализ осуществляют как в примере 1 при содержании

1,6 % НТТА, 8, М ДА18К6,

Г

1-4

3,2-10 П ЦТА и 0,7% уротропина.

В образце найдено 5, lO % самария (Sr 0,073). Известным способом определить такое низкое содержание самария невозможно. i

Чувствительность определения самария 110 % (чувствительность известного способа 1,25 10 %). ПроДслжительность определения 2-3 мин

(в известном способе 30 мин). Формула изобретения

Способ определения самария в оксиде гадолинияj, включающий переведение анализируемого материала в раствор, введение двух комплексообразо- вателей, один из которых теноилтри- фторацетон, стабилизатора и уротропина и последующую количественную регистрацию интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, в качестве второго комплексообразователя используют диаза- 1 8-краун-6, в качестве стабилизатора - бромид цетилтри- метиламмония и процесс комплексооб- разования проводят при содержании (1,4-1,6) 10 % теноилтрифторацетона, (4,0-8,0) 10 М диаза-18-краун- 6, (2,7-3,2) Ю М цетилтриметилам мония бромида и 0,5-0,7% уротропина.

Iqjjj,

отн.ед. 100

ВО

60 0 20

О .7

0,3 0.7 1,1 1,5 1.В

НГТА 10 /.

Iipn. тн.ев. 100

С

. 0

20 О

г

Фиг. 2

6 10 Iff

длтб О м

Изобретение относится к способу определения самария в оксиде гадолиния и позволяет повысить чувствительность и ускорить анализ. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение комплек- Полуэктов Н.С.,сообразователей - (1,4-1,6) % теноилтрифторацетона (4,0-8,0)10 К диаза-18-краун-6, стабилизатора (2,7- 3,2) 10 М цетилтриметиламмонйя бромида и 0,5-0,7% уротропина и.последующую количественную регистрацию интенсивности флюоресценции. Чувствительность анализа I-IO %, продолжительность определения 2-3 мин.4 ил. (Л С

35 Сцтл /Г V

Фиг. 3

11рл.

отн.ед.

100

80

О

(.3 0,7 1,1 1,3 1J уротропина

Ш4/8.