Способ количественного определения европия в оксиде скандия Советский патент 1993 года по МПК G01N21/64 

ел С

Сущность изобретения: заключается в переведении оксида скандия в хлорид, к которому добавляют растворы теноилтрифто- рацетона и фенантролина. Сорбцию проводят из водно-диметилформамидного раствора в присутствии уротропина в течение 10 мин. Интенсивность люминесценции европия регистрируют непосредственно на сорбенте при Я 612 нм. Расчет проводят по методу добавок. В качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к анализу веществ высокой чистоты - оксида скандия - на содержание в нем микропримеси европия,

Целью изобретения является упрощение способа определения и снижение предела обнаружения европия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения европия в оксиде скандия, предусматривающем взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантро- лином(ФЕН), сорбцию образовавшегося комплекса европия проводят из водно-ди- метилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на сорбенте и расчетом по методу добавок; в отличие от прототипа в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при этом сорбцию осуществляют в течение 10-12 мин из 20-25%-го водно-диметилформамидного раствора при рН 7,8-8.2.

Новым в заявляемом изобретении является применение полимерного сорбента -. пенополиуретана, а также количественное значение реагентов, применяемых в способе.

Установлено, что использование пенополиуретана усиливает различия в устойчивости комплексов европия и скандия с теноилтрифторацетоном, что позволяет

проводить определение микросодержаний Ей в присутствии больших количеств скандия. Различия в условиях образования и в устойчивости комплексов Еи и Sc с теноилтрифторацетоном нашли применение и в экстракционном разделении этих элементов. Так Sc экстрагируется бензолом из более

кислых растворов (pHi/2.(Sc) 0.5). .чем Ей (pHi/2 2,9). Различны и константы экстраloo

О СЛ JCO

ел ел

кции этих элементов Ig К (Sc) -0,77; g К (Eu)s -7,9.

Установлено, что 1 люм. европия на сорбенте зависит от кислотности раствора, из которого проводится сорбция, содержания теноилтрифторацетона и 1,10-фенантроли- на, природы растворителя, количества сорбента, времени сорбции. Наибольшая 1 люм. Ей наблюдается при рН раствора равном 8, при содержании ТТА в растворе 0,02- 0,03%, ФЕН - 0.04-0,05%. Для полного извлечения 1,5 мкг Ей из раствора необходимо 40-50 мг сорбента. Зависимость 1 люм. Ей от природы растворителя приведе-. на в табл. 1. Как видно из таблицы, в водно- диметилформамидн.ых растворах, при содержании последнего 20 об.% 1 люм, Еи наибольшая. Оптимальное время сорбции составляет 10 мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемый оксид скандия переводят в раствор. В три стаканчика помещают раствор анализируемой пробы, содержащей 50-100 мкг оксида скандия, едва из них добавляют разные количества стандартного раствора хлорида европия, реагенты в таких . количествах, чтобы их концентрация составляла: ТТА-0.02-0,03%, ФЕН -0,04-0,05%; диметилформамид- 20 -25% ; 40-50 мг сорбента; рН раствора 6,7-6,8; сорбцию проводят в течение 10 мин.

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрометра СДЛ-1 (либо другого спектрофлуориметра) при А 612 нм. Люминесценцию возбуждают ртутной лампой СВД-120А со светофильтром УФС-2. По величине пика люминесценции для оаство- ра пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия по формуле

х „ - с Их hx+g-hx

где hx, hx+g - высота пика для пробы и пробы . с добавкой;

с - концентрация добавки.

Предел обнаружения европия в оксиде скандия составляет 1.10 %.

Примеры количественного определения европия в оксиде скандия.

П р и м е р 1. Навеску оксида скандия растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают до влажных солей, растворяют остаток в дистиллированной воде. Готовят растворе содержанием 1 мг/мл 5с20з. В три стакана помещают по 0,1 мл анализируемого раствора (100 мкг 5с20з). в два из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида европия с таким расчетом, чтобы величины их соответствовали содержанию примесей в анализируемом образце, 2 мл диметилформамида, 0,5 мл 0,5%-го раствора ТТА, 0,15 мл 3%-ного раствора фенантролина, 0,5 мл 40%-ного раствора уротропина (для создания рН 8,0), разбавляют до 10 мл водой, добавляют 50 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают, регистрируют 1 люм. Еи непосредственно на сорбенте при Я 612 нм. Содержание Ей рассчитывают по методу добавок. Результаты определения европия в оксиде скандия

приведены в табл. 2.

Правильность анализа проверяли путем сопоставления результатов определения европия (при содержании 2.105%) с данными, полученными с использованием кристаллофосфоров (прототип). Поскольку .чувствительность определения европия с применением этого способа составляет 1,5.10 %, то при более низких содержаниях Ей он не пригоден, В этом случае правияьность определения Е и определяли методом

введено-найдено. Предел обнаружения

Еи в оксиде скандия составляет 1., .

Изобретение обладает следующими

преимуществами: позволяет снизить пре-.

дел обнаружения европия в оксиде скандия на порядок величины (заявляется 1. прототип - 1,5.), упрощает способ определения, исключает длительный процесс переосаждения оксалатов, высокотемпера

турного прокаливания оксалатов до оксидов, сокращает время анализа.

Формул а изобретени я Способ количественного определения

европия в оксиде скандия, включающий взаимодействие анализируемой пробы с тено- илтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, сорбцию образовавшегося комплекса европия из водно-диметилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности , люминесценции европия на сорбенте и расчетом количества европия по методу добавок, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью

снижения предела обнаружения и упрощения процесса, в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при.этом сорбцию осуществляют в течение 10-12 мин из 20-25%-ного водно-диметилформамидного раствора при рН 7,8-8,2,

Зависимость 1 люм. Еи от природы растворителя

Результаты определения европия в оксиде скандия

Т а б л и ц а 1

Т а б л и ц а 2