Способ определения ниобия Советский патент 1983 года по МПК G01N21/77 

Изобретение относится к аналити ческой химии, конкретнее к фотомет рическим методам исследования флуо ресцирующих комплексных соединений и предназначено для анализа геологических объектов (руды, минералы) Известны количественные фотомет рические способы определения ниоби основанные на образовании флуоресцирующ11х комплексных соединений ниобия с люмогаллйоионом,сульфонаф тол-азо-резорцином кварцетином 1Известные реакции ниобия с этим реагентами проводят в присутствии третьего компонента, назнач.ение которого сводится к удержанию ниобия в растворе или маскированию мешанвдих определению металлов. Способы позволяют проводить определение ниобия только в чистых растворах. . На иболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ниобия путем перевода его в комплексное соединение с морином в присутствии перекиси водорода в среде рН 3 4 . Применение известного-способа предусматривает введение вспомогательного лиганда-перекиси водорода способствующего разрушению полиионов и предотвращению гидролиза нибия, удаление мешанмцих примесей .алюминия, галлил, индия, титана, тантала, ванадия и других путем набора операций осаждения и хроматогр фического разделения. Чувствительность определения ниобия составляет 4 10 мкг/мл. . Таким образом,- известный способ обладает недостаточной чувствительностью, малой селективностью и сложностью аналитического процесса. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса Поставленная цель достигается способом определения ниобия путем перевода его в комплексное соединение с морином с лоследующей регистрацией интенсивности флуоресценции перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметилс1ммония в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты. Способ осуществляют следующим образом. Навеску анализируемого образца последовательно обрабатывают плавиковой и серной кислотами, выпариваю охлаждают и растворяют в дистиллированной воде, переносят полученный раствор в мерную колбу, добавляют растворы морина и хлорида цетилпири диния или бромида цетилтр,иметиламмония и доводят до заданной, кислот ности 6 н. серной кислотой. Раствор помещают в стеклянную кювету, пропускают через нее свет с длиной волны 436 нм от ртутно-кварцевой лампы СВД-120А сосветофильтром, измеряют интенсивность флуоресценции на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Содержание ниобия определяют на калибровочной кривой, построенной в координатах интенсивность флуорес-ценции - концентрация ниобия на основе замера эталонных растворов для области концентраций 0,005 0,05 мкг в 10 мл раствора. Результаты исследования по выбо-г ру интервала кислотности среды указаны в табл. 1.. . . Результаты исследования влияния мешающих элементов указаны в табл. 2. Пример, 1. 0,05 г стандартного образца СВТ-5 растворяют в 5-10 мл плавиковой кислоты в плати-, новой чашке, добавляют 100 мл дистиллирован воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр на полиэтиленовойворонке. Осадок промывают разбавленной,1:20 пливиковой| кислотой и фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют .14 мл концентрированной серной кислоты и продолжают выпаривать до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносяг в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллиррванной водой. 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, вносят 0,6 мм бн. серной кислоты, 0,5 мл 5«10 М спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридиния, доводят до метки дистиллированной водой. Готовят эталон-: ные растворы, содержащие 0,005 0,05 мкг/мл ниобия в Зн. серной кислоте, 0,5 мп каждого эталонного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, вносят 0,6 мл 6н. серной кислоты, 0,5 мл спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридиния и доводят до метки дистиллированной водой. . Эталонные растворы и анализируемый образец помещают в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции. На основе результатов замера эталонных растворов строят градуировочный график,, по которому дпределяют концентрацию ниобия в анализируемом растворе. Для образца СВТ-5 содержание ниобия (в пересчете на окись) составляет величину 0,0134%, паспортные данные - 0,0130%., Пример 2. Сохраняя послелоовательиость операций и количества участвующих в процессе реагентов, приведенных в примере 1, определяют ниобий в образце рулы СВТ-б (танталониобиевый концентрат). Содержание ниобия в образце составляет 0,106%, паспортные данные 0,110%:

Метод о.пределения ниобия в виде комплекса с морином в присутствии хлорида цетилпиридания или бромида

цетилтриметиламмокия в среде . 0,7н. серной кислоты характеризуется высокой чувствительностью ( 5-Ю мкг/мл) , селективностью и :простотой выполнения. Метод позволя, ;ет определять ниобий в минералах и рудах после переведения их в раствор без дополнительных операций осаждения и разделения.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции,, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрсяцения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты. О) :о