Способ контроля содержания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4 ю ю ел

1142

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере.

Целью изобретения является обеспечение непрерывности контроля.

На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа.

На схеме обозначены: 1 - корпус из оргстекла; 2 - резиновые проклад

ки; 3 - диализная мембрана; 4 - вход дистиллята; 5 - выход пробы; 6 - вход исследуемого раствора фурфурола; выход исследуемого раствора фурфурола

Способ осу1Г1ествляют следуюш;им образом.

Для калибровки спектрофотометра в диализатор через вход А подают дистил лированн то воду, л через вход 6 - водные растворы фурфурола известной концентрации (направления ис токов указаны стрелками). ОтГжрлют пробы на выходе 5 и фотометрирумт, строят гра- дуировочнын график (чаписимость оптической плотности раствора от концентрации фурфурола).

Затем через вход 6 подают исследуемый технологический раствор. В диализаторе происходит разбавление исследуемого раствора, проникающего через диализную мембрану в поток дистиллята .

Основные параме-5ры, определяющие рабочий режим диадиэатпра, приведены в табл.1. °

Таблица 1

0-60 Конденсат

0,09-0,21 1,8-4,3 0,2-1,1

Q

5

0 5

0

5

0

5

0

5

Приведенные пределы расхода дистиллята и исследуемого раствора обусловлены необходимостью, работая в области достаточно низких погрешностей, ограничить в то же время расход дистиллированной воды на производстве до 110 л/сут.

Площадь рабочей поверхности диализной мембраны для лютера ограничена снизу чувствительностью спектрофотометра, а сверху - размерами самого диализатора. Верхняя граница площади рабочей поверхности диализной мембраны для конденсата обусловлена пределом шкалы измерений спектрофотометра, нижняя граница - ростом погрешно :ти с уменьшением площади при периодической замене мембраны. В качестве диализной мембраны используют полупроницаемую мембрану Владипор для обратного бсмоса МГА-80, обладающую меньшей, по сравнению с другими подобными мембранами проницаемостью для молекул фурфурола, что ведет к экономии дистиллята при работе с конденсатом.

. Диализ проводят при поддержании постоянной температуры 25,0+0,5 С. На выходе 5 берут пробу и фотометри- руют на длине волны 277 нм. Концентрацию фурфурола в исследуемом техно-. логическом растворе определяют по

градупровочному графику.

Оптимальньми рабоч 1ми площадями мембраны являются для конденсата фурфуролсодержащего пара 0,09 см и для j oTepa 9,75 см при скорости потока дистиллята 1,8 л/ч (0,5 мл/с), что соответствует разбавлению конденсата фурфуролсдадержащего пара водой 1: : 1 5000 и лютера 1:360 . Уменьшение скор. потока до 1,44 л/ч (0,4мл/с) резко увеличивает ошибку определения при небольшом изменении скорости потока. Увеличение скорости потока снижает чувствительность способа и увеличивает расход дистиллята, рлнный 43,2 л/сут.

Скорость подачи конденсата О, 2 л/ч, а лютера - 0,7 л/ч.

В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности растворов фурфурола от его концентрации. Спектрофотометр фирмы Бекман-30 с кюветами толщиной 1 см.

В табл. 3 приведены результаты определения концентрации фурфурола В

лютере, в табл. 4 - в конденсате Фурфуролсодержащего пара.

Изобретение касается аналитической химии, в частности контроля со- epжaния фурфурола в конденсате фур- фуролсодержащего пара и в лютере, что может быть использовано в гидролизной промьшшенности. Контроль ведут разбавлением водой анализируемого раствора (соотношение 1500:l) с осуществлением подачи анализируемого конденсата в диализатор через мембрану Владипор и фотометрирования. В случае использования лютера соотношение его к раз- бавляемой воде составляет 1:360. Эти S условия позволяют автоматизировать контроль при лучшей его точности для конденсата - 10,50 против 9,8 г/л, и для лютера 0,21 против 0,2 г/л. 4 табл. сл

ТабяицаЗ

50

Относительная погрешность состав-Формула изобретения ляет 7%.Способ контроля содержания фурфуПрименение мембрайы Владипор рола в конденсате фурфуролсодержаще- при разбавлении конденсата фурфурол- пара и в лютере, включащий калиб- содержащего пара водой 1:15000 и лю-ровку спектрофотометра, разбавление тера 1:360 позволяет автоматизироватьанализируемого раствора водой и фотопроцесс определения концентрации фур-метрирование его, отличаю- фурола в технологических средах.щ и и с я тем, что, с целью обеспечения непрерьшности контроля, разбавление водой осуществляют путем непрерывной подачи анализируемого раствора в диализатор через мембрану Владипор при соотношении воды к анализируемому раствору в случае использования конденсата - 15000:1, в случае использования лютера - 360:1.

f 3 2 /

/