Способ очистки фурфурола-сырца Советский патент 1986 года по МПК C07D307/48 

1127

Изобретение относится к усовершеи- CTBOBaiuioMy способу очистки фурфурола сырца, который используется в промьш- ленности синтетических смол.

Цель изобретения - упрощение про- цесса, изменение энергозатрат за счет использования в качестве охлаждающего агента охлажденного до (-5)-(-10)°С насьпценного раствора хлористого натрия.

Способ иллюстрируется следующими Примерами.

Насыщенный раствор хлористого натрия насосом подается на фреоновый холодильник, где охлаждается и поступает в верхнюю (1/4) часть контактной колонны (типа экстракционной) . Фурфурол-сырец насосом подает- |ся на теплообменник, где охлаждается до и подается в нижнюю (1/4) часть колонны.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1 в расчете на 1 т фурфурола.

25

В колонне за счет прямого контакта фурфурола-сырца с охлажденным на- сьщ;енным раствором соли происходит вьщеление растворенных в фурфуроле примесей и переход их в водный, раствор.

Очищенный фурфурол из верхней части колонны и через теплообменник вы- ЗО целесообразно, так как увеличивается водится с установки. Солевой раствор расход холода, а качество фурфурола с низа колрины возвращается на укрепление в мещалку (куда добавляется для насьицеНия раствора кристаллический хлористый натрий) . Балансовое ко- сельского хозяйства,даны в табл.3 и 4. личество раствора с растворивщимся Из данных таблицы З видно,что все : в нем фурфуролом направляется на ос- pjj образца удовлетворяют требованиям новную ректификационную колонну.

П р и м е р 1. Фурфурол-сырец в количестве 110 кг/ч насосом 5 прокачивается через теплообменник,где охлаждается до потоком очищенного фурфурола и подается вниз контактной колонны. В верхнюю часть колонны насосом через фреоновый холодильник подается насыщенный раствор хлористого натрия с температурой -10°С в количестве 40 кг/ч„

Выходящий снизу солевой раствор в количестве 40 кг/ч с концентрацией 50 колпачковой тарелки, позволяет толу- соли 20% при 10°С направляется в ме- чить фурфурол-сырец, который не со шалку для до11асьщ1ения, 10 кг солево- держит такие легкокипящие примеси, го раствора (балансовый избыток) направляется в систему ректификации

В табл. 2 даны результаты очистки фурфурола-сырца.

Из приведен1/ых данных видно, что :снижение температуры ниже неостается постоянным.

Данные по очистке фурфурола-сырца полученного из растительных отходов

ОСта по всем показателям.

Фурфурол-сырец является многоком40

понентной системой и кроме воды содержит легкокяпящие примеси (метанол, ацетон и др.), высококипящие (метил- фурфурол) и нелетучие смолы. Однако их состав зависит от вида раститель- 45 ного сырья и способа его переработки. Предлагаемый метод выделения фурфурола-сырца из фурфуролсодержащих конденсатов на основной ректификационной колонне (ОРК), состоящей из 41.

как метанол, ацетон и др. Все легкокипящие компоненты выводятся через 55 верх ОРК..

фурфурола. 100 кг/ч очищенного фурфурола выводится из системы. Расход холода при этом.800 ккал/Ч или 8000 ккал на 1 т очищенного фурфурола.

O

Пример 2. 110 кг/ч ФУ1.1фу- рола-сырца с температурой поступает в нижнюю часть колонны. В верхнюю часть колонны поступает насыщенный раствор хлористого натрия с температурой в количестве 50 л/ч. За счет прямого контакта с раствором фурфурол-сырец охлаждает- . ся до , а водный солевой раствор нагревается до . Очищенный фурфурол в количестве 100 кг/ч направляется в теплообменник.

50 л/ч рассола с концентрацией соли, равной 21%, направляется в ме- 5 шалку на донасьпцение, а 10 кг/ч (ба- лонсовый избыток) направляется в систему ректификации фурфурола.

Расход холода составляет 750 ккал/ч или 7500 ккал на 1 т очищенного фур- 0 фурола.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1 в расчете на 1 т фурфурола.

5

О целесообразно, так как увеличивается расход холода, а качество фурфурола сельского хозяйства,даны в табл.3 и 4. Из данных таблицы З видно,что все : pjj образца удовлетворяют требованиям

В табл. 2 даны результаты очистки фурфурола-сырца.

Из приведен1/ых данных видно, что :снижение температуры ниже нецелесообразно, так как увеличивается расход холода, а качество фурфурола сельского хозяйства,даны в табл.3 и 4. Из данных таблицы З видно,что все : pjj образца удовлетворяют требованиям

остается постоянным.

Данные по очистке фурфурола-сырца полученного из растительных отходов

целесообразно, так как увеличивается расход холода, а качество фурфурола сельского хозяйства,даны в табл.3 и 4. Из данных таблицы З видно,что все : pjj образца удовлетворяют требования

ОСта по всем показателям.

Фурфурол-сырец является многокомколпачковой тарелки, позволяет толу- чить фурфурол-сырец, который не со держит такие легкокипящие примеси,

понентной системой и кроме воды содержит легкокяпящие примеси (метанол, ацетон и др.), высококипящие (метил- фурфурол) и нелетучие смолы. Однако их состав зависит от вида раститель- ного сырья и способа его переработки. Предлагаемый метод выделения фурфурола-сырца из фурфуролсодержащих конденсатов на основной ректификационной колонне (ОРК), состоящей из 41.

колпачковой тарелки, позволяет толу- чить фурфурол-сырец, который не со держит такие легкокипящие примеси,

как метанол, ацетон и др. Все легкокипящие компоненты выводятся через верх ОРК..

Смолистые вещества (скипидарная фракция) не растворимые в воде присутствуют только в фурфуролсодержащих конденсатах, полученных при гидрелизе дрелесиот о (в основном хвоимого).

В фурфуролсодержаших конденсатах, полученных при гидролизе растительных отходоп сельского хозяйства (стержни початков кукурузы, подсолнечной лузги, рисовой шелухи, coлo.ы и др.), скипидарные фракции отсутствуют, а высококипящие компоненты (метил-фурфурол и др.) остаются в кубо- BOM остатке (лютере) ОРК и лишь незна- читальная часть их попадает в фурфурол-сырец.

Таким образом, в фурфурол-сырце, поступающем на обезвоживание содержит ся фурфурол,, вода и метилфурфурол. Содержание последнего не превышает 0,5%

После обезвоживания фурфуролатсыр- ца предлагаемый методом количество примесей составляет (0,35 вода + 0,5 метилфурфурол 0,85%), что удовлетворяет требованиям ГОСТ 10437-80 для фурфурола 2-го сорта.

Расчет материального баланса.

В контактную колонну поступает: фурфурол-сырец 100 кг, в том числе: фурфурол 90 кг (метилфурфурол учитывается вместе с фурфуролом); вода 10 кг, раствор хлористого натрия 40 кг, в том числе: NaCl ,2 кг; фурфурол 0,8 кг (2%-ная растворимость фурфурола в солевом растворе); вода 30 кг.

В процессе очистки получено: очищенный фурфурол 90,114 кг, в том числе: фурфурол 89,8 кг и вода 0,314кг (0,35%); отработанный раствор NaCl 49,886 кг, содержащего NaCl 9,2 кг; фурфурол 1 кг и вода 39,686 кг.

40 кг потока возвращается в мешалку , а 9,886 кг отводится с установки, при этом теряется фурфурола

Температура фурфурола-сырца,°С Температура охлаждения,С Содержание в фурфуроле-сырце,%

фурфурола

воды

0,197 кг (2 мас,%) или на 1 т фурфурола:

0,197-1000

80,114

- 2,196 кг или 0,218%.

Потери NaCl с отводимым раствором составляют 1,818 кг или 2% (шж

на 1 t

. , ,1,818-1000 .„ ., .

фурфурола 90 1Т4- 20, 17 кг)

расход NaCl на 1 т фурфурола 1,818-1000

9-0,114

20,17 кг.

15

20

5. 30

с

0

Данные представлены в табл.5.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет того, что использование насьпценного раствора хлористого натрия не дает перейти в твердую фазу выделившейся воде и лед при этом не образуется, а следовательно, не расходуется холод на кристаллизацию воды, что уменьшает энергозатраты, а также исключает глубокое охлаждение до -30 С и дает возможность проведения непрерывного процесса, так как не происходит намерзания кристалликов льда на холодопередаю- щих поверхностях по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ очистки фурфурола-сырца охлаждением при (-5)-(-10)°С и отделением примесей, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения процесса, фурфурол-сырец, охлажденный до 5-10°С, подвергают контактированию с охлажденным до (-5)-(-10)°С насьш(енным раствором хлористого натрия противотоком в аппарате колонного типа.

Таблица 1

+ 20 -5

90 10

Параметры

Содержание фурфурола в очищенном фурфуроле, %

Расход холода, ккал

Расход холода с учетом рекуре- рации, ккал

Расход кристаллического хлористого натрия, кг

Внешний вид

Жидкость светло-желтого цвета с характерным запахом, не содержащая взвешенных частиц, темнеющая при хранении до бурого цвета

Массовая доля карбонильных соединений, %, не менее

Массовая доля воды, Z, не более

Массовая доля кислот р пересчете на уксусную кислоту, Z, не более

Массовая доля вещестп,нерастворимых в воде

Плотность при. 20 С, г/см

Показатель преломления, „го

Продолжение табл. 1

Способ

il

Известный Предлагаемый

99,6 12500

7500-8000 20

Таблица 2

97,05 0,29

Следы

Отсутствует

е

1,156

1,520

97,10 0,32

Отсутствует

Отсутствует

1,58 1,522

Не нормируется 148

16„15,3

97.097,2

Поступило на обработку, кг/ч

химика

Раствор

Сухие

вещества

.100

. 10

40

30

140

90

9,2

0,8

100

Продолжение табл. 3

1А6

148

16„15,3

15,0

15,2

97.097,2

97,097.15

Таблица 5 После обработки, кг/ч

химика

Раствор .1 Сухие

Е

вещества

Очищенный фурфурол,90,114 в том числе

Фурфурол Вода

0,314

89,8

.,

49,886

39,686

9,2 1,0

140

100

Изобретение касается кислородо- гетероциклических соединений, в частности фурфурола (ФР), который используют в- производстве синтетических смол. Для упрощения процесса очистки ФР и снижения энергозатрат при вымораживании используют другой агент охлаждения (АГ). Вымораживание ФР - сырца, имеющего температуру 5-10°С, ведут противоточным контактированием с охлаждением до (-5)- (-10) С насыщенным раствором NaCl в аппарате колонного типа. За счет прямого контакта ФР с АГ происходит вы- деление растворенных в ФР - сырце примесей и переход их в водный раствор . Очищенный ФР вьшодят из верхней части колонны, а солевой раствор - с нижней, и последующи $ возвратом на укрепление. Далее ФР направляют на ректификацию. Расход холода составляет 7500 ккал на 1 т очищенного ФР, против 17000 т в известном5 когда температура охлаждения составляет-30 С. Качество очищенного ФР отвечает требованиям ГОСТ 10437 для 2-го сорта. Упрощение очистки ФР достигается тем, что присутствие NaCl в насьщенном растворе исключает образование льда, т.е. энергия не расходуется на кристаллизацию воды, и способ можно вести непрерывно. 5 табл.