Способ вулканизации резиновых смесей Советский патент 1961 года по МПК C08L9/00 C08K5/18 

Получение и, Y-днамнно, а-бутклена н смееи вторичных и третичных аминохиналг:,д нового ряда реакцией взаимодействия ацетилена н аннлина в водной среде в присутствии двуххлористой ртути известно.

Предлагается снособ получения а, , -диамино, сс-бутилепа и смесп вторичных и 1ретичных аминов хинальдинового ряда реакцией взаимодейетвия ацетилена и анилина в водной среде в присутствии двуокисной ртути и применение полученных соединений в качестве активаторов ускорителей вулканизации резиновых с.есей. Заявители указывают, что применение указанных соединений значительно повышает прочность ненаполненных вулканизатов.

Новым в предложении является применение указанных выше продуктов в качестве активаторов ускорителе вулканизации резиновых смесей.

По данным авторов, применение этих активаторов, наряду с улучшением физико-механических свойств вулканизаторов, позволяет снизить дозировку дефицитного ингредиента резиновой смеси-каптакса.

Пример. В стеклянный или эмалированный сосуд помещают 1000 г анилина, 400 г воды, 100 г двухлористой ртути и при постоянном взбалтывании через реакционную массу пропускают ток очищенного от примесей ацетилена (давление атмосферное, температура до 20°). Через некоторое время масса разогревается и изменяет свою окраску. Впачале она становится сероватой, затем коричневой и наконец вишневой. Через 1,5-2 час реакция полностью заканчивается.

По окончании реакции водный слой сливают и подщелачивают 10/о-ны.м раствором едкого натра. Из раствора выпадает кристаллический осадок 42 г. Из остатка в колбе после добавления в него раствора щелочи до щелочной реакции водяным паром отгоняют анилин. Остаток растворяют в диэтиловом эфире или другом органическом растворителе, эфирный раствор отфильтровывают от металлической . , № 142765 ртути и других не : астворимых в эфире соединений. Затем эфирный раствор вые дй 1а1й- безводным сернокислым натрием, после чего эфир отгоняфт. QiffTigTCH смолообразный продукт темновишневого цвета - 600 г. В качестве активаторов ускорителей предлагается использовать оЬа/полученНьтх продукта: а) кристаллический осадок (температура плавления,«неочищенного продукта 119-120°), представляющий собой а, 7 -диамино, сс-бутилен CeHsNHCH-СН CHNHCeHs; б) смесь вторичных и третичных аминов хинальдинового ряда. Оба продукта являются хорошими ускорителями вулканизации ряда меркаптотиазола (каптакса). Испытание активаторов проводят по принятым методам на лабораторном оборудовании при температуре cмeuJeния 40 - 50°. Активаторы хорошо растворяются в резиновых смесях и вводятся в количестве 0,5- 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука. Введение в смесь 0,5 вес. ч. предлагаемого активатора сокращает дозировку каптакса на 40%. После вылежки смеси вулканизируют в гидравлическом прессе при 143°. Введение одного из активаторов в резиновые смеси, особенно в сочетании с ускорителями класса маркаптотиазола способствует повышению прочности ненаполненных смесей до 50%, остальные физико-химические свойства не изменяются. На сильно наполненные смеси предлагаемые активаторы действуют слабее. Прочность сгутесей повышается только на 6%. Снижение дозировок каитакса в этом случае понижает прочность резиновых изделий. Предмет изобретения Способ вулкаиизации резиновых смесей, отличающийся тем, что, с целью -повышения физико-механических свойств вулканизатов и их удешевления, в качестве активаторов ускорителей вулканизации применяют а, у -диамино, а-бутилен или смесь вторичных и третичных аминов хинальдинового ряда.