Способ получения сорбента для хроматографии Советский патент 1988 года по МПК B01D15/08 G01N30/48 

4;аь го

00 1

Изобретение с- тносится к гиг гобагм получения хроматографическнх cnpfiesi- тои и может быть исполыэовано для анализа смесей, содержащих, углеводороды и спирть.

Цель изобретения - повьпиение разделительной способности сорбента по отношению к углеводородам и ,

Пример 1„ В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой н обратны 1 холодильником, помещают 100 г природного бентонита с размером частиц 0,4 - 0,5 мм (об7земный вес 1,13 истинный удельный вес 2,59 пористость 41%, суммарный объем пор 0527 ,, удельная по верхность по воде 74 м /г), предварительно высушенного в токе сухого воздуха при 120 С, В колбу приливают 150 мл толуола, содержащего 1 г полид,ибутилфосфинатокобальтфенил сшюксана (ПДБФКФС) состава

(Се HS )/,г (CoBuy.POO)(Bu,PO«)o,sUn полученного взаимодействием полико- бальтфенилсилоксана (ПКФС) с дибутил фосфиновой кислотой. Растворитель отгоняют « Высушенный сорбент загружают Б колонку длиной 100 см, с внутренним диаметром 0,4 см

Исследование разделителельной способности полученных образцов бентонита проводят на хроматографе ЛХМ -S Ш в изотермическом режиме при 160 С, Скорость газа-носителя 60.мп/мин„

На фиг Л приведены кривые разделе™ тгия гептана (1),, октана (2) и конана

0

5

0

0

(3) на бентоните, модифицированном Ь ПлФКФС (бентонит А), на фиг,2 - кривые разделения гексана (1) и бензола (2) на бентоните А , на фиг. 3 - кривые разделения этанола (1), пропано- ла (2) и бутанола (3) на бентоните А,

Коэффициент разделения смеси гептана, октана и конана 1,8, тогда как на известном сорбенте 1,4.

Использование в качестве модификатора поликобальтфенилсилоксана без дибутилфосфи штных групп у атома кобальта не приводит к получению сорбента с повышенной разделительной способностью.

Исследование термоокислительной деструкции предлагаемого сорбента показывает, что он устойчив до480С.

Формула изобретения

Способ получения сорбента для хроматографии, включающий модифицирование кремнеземсодержащего носителя полиметаллофенилсилоксаном в органическом растворителе с последующей сушкойJ отличающийся тем, ЧТО; с целью повышения разделительной способности по отношению к углеводородам и спиртам, в качестве носителя используют бентонитJ а модифи- цирование проводят в среде толуола поликобальтфенилсилоксаном, содержащим дибутилфосфинатные группы у атома кобальта.

Фаг. /

2

P/J.S. 2

-j 2

О

LL8. J