Способ получения адсорбента Советский патент 1988 года по МПК D21C11/04 

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промьпштеннос.ти, в частности к переработке шлам-лигнина сульфатного или натронного про- изводства целлюлозы.

Цель изобретения - упрощение способа и улучшение качества.адсорбента за счет повышения адсорбционной емкости.

Сущность изобретения заключается в том, что при термической обработке шлам-лигнина сульфатного или натрон- I ного производства целлюлозы в реак™ ; торе в кипящем слое окисного медно- хромового катализатора использутст шлам-лигнин с влажностью 40-70%. Па- : ры воды, образовавшиеся при термооб- : работке влажного исходного сырья, ; способствуют активации готового про- I дукта, т.е. развитию его пористости, : и тем самым обуславливают повьшение I его сорбционной способности. I На чертеже показана схема, иллюст I рирующая предлагаемый способ,

Шлам-лигнин после отделения в отстойнике 1 и частичного механического обе зв оживания на центрифуге 2 до : содержания сухих веществ 30-60% дози ; рующим насосом 3 через .форсунку по- дают в реактор 4 с псевдоожиженньп слоем частиц катализатора полного окисления веществ. Слой катализатора приводится в псевдоожиженное состоя- I ние воздухом. При темпергггуре .в слое |-ДОО-700 с происходит испарение влаги нагрев и термообработка шлам лигки- I на с одновременной карбонизацией и I активацией карбонизированного продук |1та за счет кислорода воздуха и паров воды. Бьщеляющиеся при карбонизации и активации органические соединения и оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс гфотекает в автотерми- ческом режю-ie, т.е. без подвода дополнительного топлива, за счет окисления летучих органических веществ и частичного сжигания шлам-лигнина. Карбонизированный продукт в режи1че пневмотранспорта выносится из слоя и улавливается циклоном 5, а затем используется5 например, в процессе очистки сточных вод в качестве адсорбента. Использованный адсорбент для регенерации вновь направляют на термообработку в реактор 4. Парогазовую смесь после циклона направляют на конденсацию воды и утилизацию тепла, в частности для нагрева воздуха, используемого для псевдоожижения слоя ка,тализатора, в теплообменнике 6

Адсорбционные свойства термоокис- ленного шлам-лигнина оценивают по удельной поверхности, степени очистки модельной сточной воды, статической обменной емкости. Удельную поверхность определяют хроматографичес- ки методом десорбции аргона. Степень адсорбционно-хямической очистки модельной сточной воды оценивают по изменению химического поглощения кислорода (ХПК) и цветности, ХПК и цветность определяют по стандартным методикам. Модельную сточную воду готовят стократным разбавлением сульфатного черного щелока. Исходная цветность пр этом составляет ЗбОО КПШ, ХПК - 400 мг %04/л.Доза коагулянта при проведении адсорбционно-химической очистки постоянна и составляет 250 мг/л. Статическую обменную емкость оценивают методом потенциомет- рического титрования,

Пример (контр.). Получают адсорбент на основе шлам-лигнина.

В реактор диаметром 120 мм загружают 5 л медно-хромового катализатора ИК-12-72. После разогрева слоя до 250-400 с снизу под газораспределительную решетку подают воздух в количестве 15-20 м /ч. Исходный шлам- лигнин с содержанием влаги 20% подают в кипящий слой катализатора в количестве 10 кг/ч. Температуру в реакторе поддерживают 400 С. После прохождения слоя катализатора частицы готового продукта-адсорбента выносятся вместе с отходящими газами из реактора. Характеристика полученного продзпста представлена в .таблице

Пример2 В условиях при. мера 1 проводят процесс термокатапи- тического окисления шлам-лнгн ша с влажностью 40% при температуре в реакторе 500 С. Характеристика полученного продукта представ.пена в таблице ,

Пример .3. В условиях примера проводят процесс термокаталитического окисления галам-лигнина с влажностью 60% при температуре в реакторе 600 С, Характеристика полученного продукта представлена в таблице,

Пример4а В условиях примера 1 проводят термокаталитическое окисление шлам-лигнина с влажностью

70% при бОО С, Характеристика полученного продукта представлена в таблице.

П р и м е р 5 (контр.) В условиях примера I проводят процесс термокаталитического окисления шлам- лигнина с влажностью 80% при 700f.C. Характеристика полученного продукта представлена в таблице.

П р и м е р 6 (прототип). Исходный шлам-лигнин с влажностыо 80% подсушивают влагопоглотителем до содержания влаги 3%. Затем отделяют адсорбент от воздушно-сухого шлам-лигнина на ситах, после чего пшам-лигник подают в смеси с возду- хом в количестве 15-20м /ч в предварительно разогретый до 500°G слой катализатора. Влажный адсорбент подают для регенерации в верхнюю зону реактора. Регенериро- ванньш адсорбент - водопоглотитель используют повторно, Термокаталити- чески окисленный шлам-лигнин проходит через рабочую зону реактора и выносится потоком воздуха в циклон, а затем в сборник. Характеристика готового продукта представлена в таблице .

Анализ экспериментальных данных показывает, что проведение процесса при температуре ниже 400 С сопровождается недостаточной степенью карбонизации, что отрицательно влияет на адсорбционные свойства целевого продукта. Проведение процесса при температуре выше 700°С сопряжено с из- быточной степенью карбонизации, что

ном шлам-лвгнине свыше 80% требует значительных энергозатрат на испарение влаги.

Таким образом, оптимальными условиями проведения процесса является температура 500-600 0 и влажность исходного шлам-лигнина 40-70%.

Из данных таблищл ввдно, что полученный адсорбент имеет развитую удельную поверхность, которая на 30% выше, чем у адсорбента, полученного s условиях прототипа. Полученный адсорбент имеет повышенную сорбционную емкость в отношении очистки сточных вод.

Процесс получения адсорбента прост, не требует капитальных затрат и может

быть реализован в условиях целлюлозно-бумажного комбината.

Кроме того, предлагаемый способ получения адсорбента обеспечивает значительное снижение загрязнения

окружаищей среды вввду более полного сгорания побочных продуктов реакции при термической обработке шлам-лигнина.

Формула изобретения

Способ получения адсорбента, включающий термическую обработку шлам- лигнина сульфатного или натронного производства целлюлозы в реакторе в кипящем слое окисного медно-хромового катализатора и последующее отделение адсорбента в циклоне, отличающийся тем, что, с целью упро35

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной проммпленности и позволяет упростить способ и улучшить качество адсорбента за счет по- вьапения адсорбционной емкости. Шлам- лигнин сульфатного или нитронного производства целлюлозы после отделения в отстойнике и частичного механического обезвоживания на центрифуге до влажности 40-70% подают в реактор |С псевдоожиженнымслоем частиц медно- хромового катализатора. Слой катализатора приводится в псевдоожижен- ное, состояние воздухом. Притемпера- туре в слое 400-700°С происходит испарение влаги, нагрев и термообработка втам-лигкина с одновременной . карбонизацией и активацией карбонизированного продукта за счет кислорода воздуха и паров воды. Вьщеляющиеся при карбонизации и активации органы- ческие соединения и оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс протекает в автотермическрм реясиме, т.е. без (Подвода дополнительного топлива, за счет окисления летучих органических веществ и частичного сжигания шлам-лигнина. Карбонизированный продукт в режиме пневмотранспорта выно сится нз слоя и улавливается циклоном. Полученный адсорбент может быть использован для очистки сточных вод, Парогазов5та смесь после циклона на- правлякгг на конденсацию зэрды и утшш- задию тепла. 1 табл. 1 ил, (Л с

снижает выход целевого продукта. Кро- 40 способа и улучшения качества ме того, содержание влаги меньше адсорбента за счет повышения адсорб- 30% в исходном шлам-лигнине недоста- ционной емкости, термической обработ- точно для активации получаемого ад- ке подвергают шлам-лигнин с влаж- сорбента. Содержание влаги в исход- ностью 40-70%.

I

(контр.)20400250

240500 260

360600270

97

97 98

3,3

0,1

0,1

0,1

i

70

600

300

Продолжение таблицы

88

98

.5

0,1

д.

ffoyffj/X