Способ определения осмия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

о

00

00 ел

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия.

Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций ОСМИЯ и унификация спектрофотометрического определения осмия

Пример 1, Аликвотную часть раствора, содержащую 5 мкг 0s, помещют в перегонную колбу, К ней присоединяют приемник, заполненный 10 мп 1,3 М HjS04 и 21 МП СС1. Приливают 1 мл 2,5-102 М раствора . Fc в СС14 Отгоняют OsO, нагревая перегонную колбу и доба.вляют по каплям окислитель - смесь Н . По оконча- отгонки отделяют водную фазу.

НИИ

переносят в мерную колбу на 50 мл и фотометрируют при 253 нм. Из трех опытов найдено 5,,10 мкг 0s, Sr 0,008; Р 0,95.

Пример 2. Аликвотную часть раствора, содержащую 35 мкг осмия, помещают в перегонную колбу, присо- едипяют приемник, заполненный 10 мл 1 М H2S04 и 10 мл. CHClj. Добавляют 1 мл 2,5-10 М раствора ферроцена в CHCl, . Отгоняют OsO, определяют , осмий в пробе, как описано в примера 1 и 2с Фотометрические измерения проводят при 618 нм (найдено 33,4+ ,7 Mjjr..0s, Sr 0,02; in

0,95) и при 253 нм (найдено 34,3+ +1,4 мкг OS, ,017;n 3; ,95), П р. и М е р 3. Аликвотную частк раствора, содержащую 1250 мкг осмия, помещают в перегонную колбу, присоединяют Приемник,- заполненный смесью 10 МП 0,7 М HjSO и 6.мл CHClj. Прил вают 1 мл 2,5102 м раствора ферроцена в CHClj. Отгоняют тетраоксид осмия, как описано в примере 1. Водную фазу после завершения отгонки отделяют, переносят в колбу на 50 мл и фотометрируют при 618 нм. Найдено 1235+77 мкг 0s, Sr 0,025; n 3; Р 0,95. . . ,

П р и м е р 4. Соотношение Vp 0,6, концентрация 0,5 М.

Аликвотную часть раствора, содержащую 1000 мкг 0s, помещают в отгонную колбу. Приемник заполняют смесью из 10 мл 0,5 М H2S04 и 5 МП 001.4 Приливают 1 мл 2,5-10 м раствора ферроцена. Отгоняют Os04, как в примерах 1-3. В приемнике появляется осадок диоксида осмия OsO,-2H,0. Из5

0

0

5

0

0

5

5

O

5

еза недостатка органического растворителя ферроцен высаливается на межфазной границе, реакция не идет до конца, т,е. после окончания отгонки в контрольном приемнике с т11омоче- виной было навдено 121 мкг осмия, не прореагировавшего в первом приемнике. После отфильтровывания осадка диоксида осмия содержимое приемника фотометрируют при 618 нм. Найдено 8944-47 мкг 0s, п 3; Р 0,95. Таким образом, точность ферроценомет- рического определения оказалась значительно сниженной, наблюдались потери осмия вследствие неполного протекания восстановления.

Пример 5. Соотношение- Уд V 1:2,3; Ь М.

Аликвотную часть раствора, содержащую 30 О мкг осмия, помещают в отгонную колбу. Приемник заполняют смесью 10 мл 1,6 М Н2,304 и 22 мл СНС1 j. Приливают 1 мл 2,5-10 м раствора ферроцена в СНС, Отгоняют Os04 и определяют осмий, кзк описано в примерах 1-4, Найдено 370jh19 мкг 0s, 0,95. Высокая кислотность раствора в сочетании с продолжительной операцией дистилляции приводят к завьш1ению результатов определения вследствие дополнительного окисления ферроцена кислородом воздуха. Увеличение доли хлороформа не влияет на результаты определения, однако ведет к увеличению объема органических сливов, нуждающихся в утилиза1.1ии, и повышенному расходу реактива.

На основании примеров 4 и 5 выб-- раны оптимальные условия определения осмия: улавливание тетраоксида осмия осуществляется в двухфазную водно- органическую смесь раствора ферроцена,и 0,7-1,3 М серной кислоты при , соотношении объемов воды и хлороформа 1:СО,7-2,2). Формула изобретения

1. Способ определения осмия, включающий окисление его до тетраоксида осмия смесью перекиси водорода с серной кислотой, дистилляцию, улавливание в раствор ферроцена и фотометрическое определение, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что-, с целью расширения диапазона определяемых концентраций осмия и унификации спектрофотометрического определения, улавливание тетраоксида осмия осуществляют в двухфазную водно-органическую смесь

J1430885

0,7-1,3 M серной кислоты и раствора 2. Способ по п. 1, отлича- ферроцена в неполярном апротонном ю щ и и с я тем, что в качестве нерастворителе при соотношении объемов полярного апротонного растворителя фаз 1:(О,7-2,2). . используют хлороформ.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия. Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентра нй осмия и унификация спектрофотометрического определения осмия. Способ включает окисление осмия до тетраоксида смесью перекиси водорода и серной кислоты, дистилляцию, улавливание в водно-хлороформную смесь раствора ферроцена и 0,7- 1,3 М серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,7- 2,2) и фотометрирование водной фазы при 253 и 618 нм. 1 з.п. ф-лы. с (Л