Способ определения метацида и/или ництедина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения в водных растворах метацида (папигексаметиленгуанидина) и ництедина (гексаметиленбигуанидина), обладающих фунгицидными свойствами, и применяющихся для обработки кинофотодокументов.

Известен способ определения гуаннп,ина и его производных обработкой анализируемой пробы 2,4-динитробензойной кислотой в среде олеума, подщелачиванием раствора до рН 11-12 и фотометрированием образующегося окрашенного соединения lj .

Недостаток способа - относительно невысокая чувствительность (0,5 мг).

Известен способ определения производных гуанидина путем обработки пробы анализируемого вещества концентрированной азотной кислотой и концентрированной серной кислотой с последующим подшелачиванием раствора и фотометрированием полученного раствора 2j .

Недостатком способа является его относительно невысокая чувствительность (0,3-10) мг и сложность.

Цель изобретения - повьЩ1ение чувствительности способа и его упрощение .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения метацида и/или ництедина путем обработки пробы анализируемого вещества 2-сульфо-4-нитрофенол- 6-азо-1 1 -2 -нафтол-б -дисульфокислотой при рН 3,8 с последующим фотометрированием полученного раствора.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве химического реагента используют 2-сульфо-4-нитрофенол- б-азо-1 -2 -нафтсш-6 -дисульфокислоту (сульфонитразо Р и обработку ведут при рН 3,8.

Максимум светопоглощения окрашенного соединения находится при 610 нм

Окрашенное соединение характеризуется мольным коэффициентом поглощения 2-10 и соотношением компонентов 1:1.

Основной з&кон светопоглощения выполняется для метацида при содержании 25-700 мкг, для ництедина 30- . 700 мкг в пробе, таким образом данны метод более чувствителен, чем прототип.

Способ осуществляется следующим образом.

К аликвотной части раствора, со держащего метацид или ництедин, или их смесь, прибавляют маскирующие ве щества, фтапатный буферный раствор с рН 3,8 и водный раствор сульфонитазо Р, измеряют оптическую плотност раствора получившегося окрашенного соединения при 610 нм относительно раствора реагента с рН 3,8 и находя количество определяемого соединения по калибровочной функции, построенной в условиях определения.

Пример 1. Определение метацида.

К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 25-700 мкг метацида, приливают 2 мп 5%-ного раствора тиомочевины, 1 мп 5%-ного раствора комплексона III, перемешивают, приливают 3 МП фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 МП 0,02%-ного раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 МП и фотометрируют при 610 мп относительно раствора реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.

Содержание метацида находят по калибровочной функции, которую строят в области 25-700 мкг метацида, п применяя стандартный раствор метацида.

На уровне содержания 25 мкг метацида в пробе величина 5 0,5 ( П 5, ct 0,95).

Пример 2. Определение ництедина.

К аликвотной части исследуемого раствора, содержащей 30-700 мкг ництедина приливают 2 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 1 мл 5%-иого раствора комплексона III, перемешивают, приливают 3 МП фталатного буферного раствора с рН 3,8 и через 5 мин 5 МП Oj02%-Horo раствора сульфонитразо Р, разбавляют водой до 25 мп и фотометрируют при 610 нм относительно раствсфа реагента с рН 3,8 в кюветах 20 мм.

Содержание ництедина определяют по калибровочной функции, которую строят в области 30-700 мкг ництедина, применяя стандартный раствсгр ництедина.

На уровне содержания 30 мкг ництедина в пробе (п 5, «f 0,95).

31121235..4

Пример 3. Суммарное опреде-водой до 25 мл и фотометрируют при

ление смеси метацида и ництедина.610 нм относительнораствора реК аликвотной части исследуемогоагента в кюветах 20 мм. раствора, содержащей 30-700 мкг сме-Содержание веществ находят по каси обоих веществ, приливают 2 мп5либровочной функции, которую строят

.5%-ного раствора тиомочевины, 1 мпв области 30-700 мкг, применяя

5%-ного раствора комплексона lit,стандартный раствор метацида или

перемешивают, приливают 3 мл фталат-ництедина.

ного буферного раствора с рН 3,8На уровне содержания 30 мкг в

и через 5 мин 5 мп 0,02%-ного раст- Юпробе величина S-j 0,7 (h 5,

вора сульфонитразо Р, разбавляютOi. 0,95).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЦИДА И/ИЛИ НИЦТЕДИНА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повьппения чувствительности способа и его упрощения, в качестве химического реагента используют 2-сульфо-4-нитрофенол- б-азо-1 -2-нафтол-б дисульфокислоту и обработку ведут при рН 3,8. (Л