Способ определения осмия Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракци- онно-фотометрического определения осмия, и может быть использовано для его определения в промышленных растворах, концентратах, шламах и других продуктах.

Из большого разнообразия методов определения осмия около 50% приходится на спектрофотометрические и экстракцион- но-фотометрические как наиболее экспрессные, точные, не требующие больших трудозатрат.

Среди органических реагентов на осмий предпочтение отдается различным серусо- держащим соединениям. N -бензолсульфо- нил-М-бензоилгидразин образует ряд комплексов при рН 6,0-10,0 с соотношением ( Я 480 нм, е 1,9 103), при рН 5 - анионный комплекс

( АМакс 415 мн,Ј 2,1 103). В более кислых средах - два комплекса: ( А макс 610 нм) и Os:R 1:4 ( А макс 490 нм, ,16.104). Два последних комплекса экстрагируются в органическую фазу.

Все вышеуказанные способы определения осмия имеют существенный недостаток, а именно необходимость использования органических растворителей (дихлорэтан, хлороформ, н-бутанол, изо- бутиламин). Последние являются токсичными, горючими, легколетучими и неприятно пахнущими веществами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ экстракционно-фотометри- ческого определения осмия, включающий его извлечение из водного раствора в виде комплекса с тиопирином в хлороформ, отделении

VJ GO Ь О О 00

органической фазы от водного слоя и фото- метрировании экстракта. Необходимость применения органического растворителя является недостатком прототипа.

Цель изобретения - упрощение и сни- жение токсичности процесса.

Поставленная цель достигается предложенным способом экстракционно-фотомет- рического определения осмия в виде окрашенного комплекса с тиопирином в расслаивающейся системе вода - серная кислота - трихлоруксусная кислота.

При сливании водных растворов серной и трихлоруксусной кислот образуются две жидкие фазы. Нижняя представляет собой раствор воды в трихлоруксусной кислоте и существуют в очень широком интервале концентраций серной кислоты (2,2-7,8 М). При введении в систему тиопирина он также концентрируется в нижней фазе вследствие незначительной растворимости в водных растворах.

Таким образом, нижняя органическая фаза имеет весьма высокие концентрации экстракционного реагента и противоиона - трихлорацетат-иона, что необходимо для экстракции комплексного соединения. Оптимальные количества компонентов системы, обеспечивающие объем органической фазы, достаточный для фотометрирования в кюве- те с ,5 см, равны моль тиопирина, моль трихлоруксусной кислоты; кислотность по серной кислоте равна 3,0 моль/л при общем объеме системы 20 мл. В указанных условиях осмий экстрагируется в органическую фазу объемом 3,5 мл, что позволяет увеличить степень абсолютного концентрирования до 5-6.

Зависимость степени извлечения осмия от кислотности водной фазы (,48 мг) представлена на чертеже.

0

5

5 0 5

0

Из чертежа следует, что количественное извлечение осмия наблюдается при концентрации серной кислоты 2,75-3,0 моль/л.

П р и м е р. К анализируемому раствору, содержащему 5-150 мкг осмия, добавляют 1 мл 0,1 М раствора тиопирина, ЮМ серную кислоту до концентрации 3 М, 6 мл 5 М трихлоруксусной кислоты и разбавляют водой до 20 мл. Встряхивают пробирку 1-2 мин, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с ,5 см и измеряют оптическую плотность на КФК-2 МП при 750 нм на фоне воды. Содержание осмия находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях.

Данные об определении осмия в присутствии посторонних элементов, приведены в таблице, из которой видно, что определению 60 мкг осмия не мешают 20000 кратные количества ионов Na+, К+, Мп

-2+

2+

,3+

Fe , 1000-кратные Мд , АГ, Ni , Ti

2+

v+;

200-кратные Zn24, Cd2+, Ga3+; 10-кратные Ru(IV), Pt(IV), Hg2+,

Таким образом, по сравнению с прототипом происходит упрощение процесса определения и снижение его токсичности за счет исключения органического растворителя.

Экстракционно-фотометрическое определение 60 мкг осмия в присутствии посторонних элементов () представлено в таблице.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий образование окрашенного комплекса с тиопирином, его экстракцию и последующую количественную регистрацию фото- метрированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения и снижения токсичности процесса, экстракцию ведут в смеси: вода - серная кислота - трихлоруксусная кислота.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано при анализе промышленных растворов, концентратов, шламов с целью упрощения и снижения токсичности процесса. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор тиопирина, серную кислоту, трихло- руксусную кислоту и разбавляют водой. Пробирку встряхивают, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету, фотометрируют и находят содержание осмия по градуировочному графику. Происходит упрощение и снижение токсичности процесса определения осмия за счет исключения органического растворителя. 1 ил., 1 табл. СО с

А, /.

А

3J

4.5 С„; S04, М