Способ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов Советский патент 1988 года по МПК C07C141/02 C11D3/34 

4 00 К9

о ел

САЭ

t

Изобретение относится к новому способу осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов формулы

ROSOy NH,(XOH)fl,

где R - С|- С,|- ал кил i

X - этил, при п « t-3j, или X - изопропил при п ) которые используются в качестве по верхностно-активньгх веществ (ПАВ).

Методы используемые для осветлния сульфонатов или элкилсульфатов

2

состоящем из пяти барботажных реак- торов-сульфураторов, снабженных эффективными турбинными мешалками и поверхностями для теплосъема. Спирты насосом-дозатором нагнетаются в пер- вьш сульфуратор и образующаяся суль- фомасса по перетокам поступает последовательно во все остальные суль9 фураторы, а сульфатирующая газовая смесь подается во все сульфураторы параллельно.

Технологические условия процесса: расход спиртов 1150 кг/ч; расход се

Изобретение касается сульфоорганических соединений, в частности получения осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов общей ф-лы R0-S(0)5 О ш; (ХОН) , где R Cg- ,-алкил, при X этил, п - 1-3, при X изопропил п 2-3, которые используют в качестве поверхностно-активных веществ. Цель - создание нового способа осветления указанных веществ. Процесс ведут их обработкой присутствии 0,01- 0,3 мас.% ди-Ма-соли этилендиаг-тнтет- рауксусной кислоты при 20-40 0. Эти условия позволяют необратимо осветлять целевые соли при улучшении их коллоидно-химических свойств (умень- з шается поверхностное натяжение и возрастает пенообразование). 2 табл. С//

натрия или калия не пригодны для ры 151 кг/ч« расход воздуха 1420 м /ч

I нетления алканоламиновых солей, по- i скольку не осветляют последние совсем I либо осветляют обратимо,

Целью изобретения является разработка нового способа осветления алканоламиновьЬс солей алкилсульфатов,позволяющего необратимо осветлять послед ние и получать целевой продукт хорошего товарного вида с высоки ш потребительскими свойствами.

Поставленная цель достигается путем обработки апканолаииновьк солей алкилсульфатов перекисью водорода

(пергидролью) в присутствии динатрие-мешалкой, капельницей и водяной.баней.

|вой соли этилендиаминтетрауксусной 30Смесь перемешивают и, поддерживая

кислоты (трилон В) в количестве 0,,01-температуру 45-50 С, дозируют тонкой 0,3 мае.% при 20-40 С.

струйкой 20 мин 100 г сульфомассы, после чего дают выдержку 20 мин. Получают 340 г коричневой жидкости с со- содержанием ПАВ .

Пример 1, Синтез триэтанол- аминовых солей алкилсульфатов на

35

спиртах фракции С,9- Ci,.

Для сульфатирования используют фракцию спиртов C С,, имеющих еле дующий состав по хроматограф Cj 0,08, Cg 0,48, С7 t, 85, Cg 2,99

С 6,33, Cio 11,05, Cii 12,90, С, 13/1740 в условиях примера t и 68 г триизо- €,,,12,95, С« 11,26, С 5/%18, Ci64,79, пропаноламина, растворенного в 227мл

струйкой 20 мин 100 г сульфомассы, после чего дают выдержку 20 мин. Получают 340 г коричневой жидкости с со содержанием ПАВ .

Пример 2. Получение триизо- пропаноламиноЕой соли алкилсульфатов на спиртах фракции .

Из 100 г сульфомассы, полученной

воды, при 45-50 получают 395 г корич невого раствора целевого продукта с содержанием ПАВ 40%.

Си 3,80, ,34, Cio0540. Почти на 96% высшие спирты фракЩ Ш С is содержат в своем составе фракцию Cj- Сц. Гидроксильное число 280s,5, мол.м. 200 Внешний вид слегка желтовак подвижная жидкость.

Первая стадия - получение сульфо- массы осуществляют сульфатированием высших жирных спиртов (ВЖС) фракции Q CfB Cfb газовоздушной смесью, содержащей 6,5-7,8% SO-J. Сульфирующую газовую смесь получают сжиганием серы в токе сухого воздуха с последующим каталитическим окислением SOj на окисных ванадие|зых катализаторах при 450-550 с. Сульфатирование осуществляется в непрерывном режиме на установке типа Сульфурекс а каскад.е

5S

температура сульфатирования 43-50 С.

Получается темная сульфомасса с кислотным числом 217 (глубина сульфатирования ВЖС ).

Вторая стадия. Для нейтрализации сульфомассы используют технический триэтаноламин, имеющий следуюпщй состав по хроматографуД: триэтаноламин 70,2; диэтаноламин 25; моноэтанол- амин 4,2 Внешний вид желтоватая вязкая жидкость. Загружают 48 г три- этаноламнна и 192 г воды в трехгор- лута колбу, снабженную термометром.

температуру 45-50 С, дозируют тонкой

5

струйкой 20 мин 100 г сульфомассы, после чего дают выдержку 20 мин. Получают 340 г коричневой жидкости с со- содержанием ПАВ .

Пример 2. Получение триизо- пропаноламиноЕой соли алкилсульфатов на спиртах фракции .

Из 100 г сульфомассы, полученной

в условиях примера t и 68 г триизо- пропаноламина, растворенного в 227мл

воды, при 45-50 получают 395 г коричневого раствора целевого продукта с содержанием ПАВ 40%.

Пример 3 о Получение диизо- пропаноламиновой соли алкггпсульфатов на спиртах фрак1щи C o-Ci6.

100 г сульфомассы, полученной в условиях примера 1, медленно дозируют в раствор 46 г диизопропаноламина в 200 мл воды, поддерживая температуру 45-48 С Получают 346 г коричневого раствора, содержащего ПАВ 40%

П р н м е р 4, Получение диизопро- паноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции С.

Для сульфатирования используют спирты А/гьфол фракции С, СТА, имеющие следующий состав по кроматогра

фу,%: С„ 3,76, С,2 70,24, ,0, Средняя мол.м. 192.

120 г указанных спиртов загружаю в конусообразный реактор, снабженны эффективной винтообразной .мешалкой, барботером, термометром и распмрите лем. При 45-5О С сульфатируют 7%-ньй газ. SO,, которьш получают прикапыва SO, в специальный испаритель с воз- душнрй баней. Всего сдозировано 55 г SOi, получено 170 г сульфомассы темно-коричневого цвета, кислотное число 217, что соответствует глубин сульфатирования .

100 г сульфомассы медленно дозируют в раствор 49 г диизопропанол- амина в 205 г воды, перемешивая и поддерживая температуру 45-50 С, Получают 354 г коричневого раствора с содержанием ПАВ .

Пример 1 а. Осветление три- этаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Cfo-С й.

100 г триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С}о-С(б помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей. Нагревают до 40 С и добавляют туда 0,01 г трилона Б и 0,5 г 30-ной пер киси водорода (пергидроль). Выдерживают при перемепшвании 2 ч. Цветнос исходного 40%-ного раствора солей бла 25, через 2 ч она стала 20, чере одни сутки 20, через 0,5 года цветность не изменилась. Цветность 5%-н го раствора осветленной соли по йодной шкале равна 2 (табл. 1).

Примеры1б-1е.В табл. приведены другие примеры осветления триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции ,- С бКоличество взятых для осветления пергидроля и трилона Б, а также тепературный режим зависят от цветнос исходных солей, которая определяетс временем выдержки сульфомассы перед нейтрализацией: чем больше вьщержка тем темнее получают триэтаноламино- вые соли алкилсульфатов, тем, следовательно, больше необходимо пергидрля и трилона Б, чтобы добиться хорошего эффекта осветления.

Из табл. 1 также видно (примеры и 1з), что при температзфе больше (50-55°С) осветление проходит, но обратимо.

Без трилона Б осветление тоже ид но также обратимо, причем в итоге

0

5

0

5

о в

5

0

5

0

5

получается соль более темная, чем исходная. Из испытанных материалов наиболее стойкими, не влияк чи ш на цветность готового продукта, оказались стекло, эмаль и нержавеющие стали марки Х18Н10Т и Х17Н13МЗТ, В ампуле, сделанной из стали 3, продукт быстро темнел.

Пример 1и. Осветление триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции -C/i гипохлоритом натрия.

К 10U г триэтаноламиновых солей алкилсульфатов добавляют 6 мл 25%-но- го раствора гипохлорита натрия. Реакционную смесь нагревают до 40 С и пе- . ремешивают 2 ч при этой температуре. Результаты приведе ны в табл. 1, из которой видно, что такие соли отбеливаются гипохлоритом, но обратимо. Причем потемнение (после осветления) происходит через несколько дней и не исчезает в течение нескольких месяцев,

Примеры2аи2б. Осветление триизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Cio .

Осветление проводят в условиях примера 1 а. Количество добавленной осветляющей смеси и результаты указаны табл. 1.

ПримерыЗа-Зб. Осветление диизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции - Счб. Осветление проводят в условиях примера 1 а, Результаты представлены в табл. 1.

Пример4а. Осветление диизопропаноламиновых солей алкилсульфа- тов фракции Q5 it100 г диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов фракции - , полученной в условиях примера 4 и имеющей цветность 100, помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей и нагревают до 40 С. Затем добавляют 0,2 г трилона Б, 5 мл 30%-ной перекиси водорода и перемешивают в течение 3ч.

Результаты представлены в табл. 1

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что по предлагаемому способу в присутствии трилона Б перекись водорода успешно осветляет алкипамино- вые соли алкилсульфатов. Осветление происходит необратимо, в течение длительного времени степень осветления даже повьш1аётся.

Цветность осветленных алканоламино- вых солей алкилсульфатов (5%-ные водные растворы табл. 1) колеблется в

пределах 2-4, что соответствует требованиям, предъявляемым к ПАВ, которые .используются в товарах бытовой химии.

П р и м е р 5. Получение диэтанол- аминовой соли алкилсульфатов на спиртах фракции С(о -Сий.

100 г сульфомассы, полученной в условиях примера 1 f. медленно дозируют раствор 52 г диэтаноламина в 214 г воды, поддерживая температуру 46-50t После 20-минутной вьздержки получают 366 г коричневого раствора, содержащего ПАВ 40%,

П р и м а р 6. Получение Ноноэта- ноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции Сф- ds.

100 г сульфомассы, полученной в условиях примера f, медленно дозирую в раствор 30 г моноэтаноламина в 168 г воды, поддерживая температуру 45-47 С. После 25-минутной задержки получают 298 г коричневой жидкости с содержанием ПАВ 40,0%.

П р и м е р 5а. Осветление диэта- ноламиновых солей алкилсульфатов фракции С(о- .

1UO г диэтаноламиновых солей фракции Cfli- помещают в трехгорлую кол бу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей. Нагревают до и добавляют туда 0,1 г трилона Б и 2 г 30%-ной перекиси водорода. Вы- .держивают-при перемешивании 2ч. Пветность исходноуо 40%-ного раствора солей была 30, через 2 ч она стала 20, через одни сутки 20. Цветность 5%-ного раствора осветленной соли по йодной шкале - 2.

Пример 6а Осветление моно- этаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Ст Ci6.

5

о 5

о

5

0

100 г моноэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С,о- С(6 помещают в трехгорлую колбу, снабженную м е- шалкой, термометром и капельницей. Нагревают до 4t)C и добавляют туда 0,01 г трилона Б и 3 г 30%-ной перекиси водорода. Выдерживают при перемешивании 2 ч. При этом цветность раствора ПАВ снижается с 50 до 25, через сутки - до 20. Цветность 5%-ного раствора осветленной соли по йодной шкале равна 2.

В табл. 2 приведены коллоидно-химические свойства алканолаьшновых солей алкилсульфатов до к после ответле- ния.

Как видно из табл. 2, в результате осветления улучшаются также и коллоидно-химические свойства алканол- аминовых солей: уменьшается поверхностное натяжение и возрастает пено- образование. Таким образом, повышается качество продукта и улучшается его товарный вид, так как осветленные образцы прозрачнее исходных в 2-6 раз,

Формула изобретения

Способ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов формулы

ROSOj NHfl-n(XOH) ,

где R - Cfг,-aлкил,

X этил, при П 1-3, или X - изопропил, при П 2-3, отличающий ся тем, что осветление проводят путем обработки перекисью водорода в присутствии 0,01-0,3 мас.% динатриевой соли зти- лендиаминтетрауксусной кислоты при 20-40 С.

ю

CTJ

и

До осветления

Триэтаиоламиновая 0(0 Ci6

Диизопропанолами- новая С,ц-

После осветления

Триэтаноламиновая CKJ- ,

Диизопропанолами- новая Сц- Ci4

Поверхностное натяжение, определенное на приборе Ребиндера,

Высота столба пены (в мм) через 5 мин после ее образования при концентрации ПАВ 2,5 г/л, температуре 36°С и жесткости воды 15.

Составитель Т.Власова Редактор Г.Волкова Техред Л.Сердюкова Корректор Г.Решетник

Заказ 5389/18

Тираж 370

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

29,6 33,7 36,2 235 200

28 -29,6 32,8 250 220

27 30,5 31,4 250 210

27,6 29,4 31,3 255 220

Подписное