Алканоламиновые соли алкилсульфатов в качестве поверхностно-активных веществ Советский патент 1981 года по МПК C07C141/02 C11D3/34 

(54) АЛКАНОЛАМИНОВЫЕ СОЛИ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В КАЧЕСТВЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

1

Изобретение относится к новым соединениям - алканоламиновым солям ал-. килсульфатов формулы

R о SO,,NH ()y, I где R - остаток фракции спиртов

г ...Г

--(в иэопропил и или

R - остаток фракции спиртов

10 в

бутил к ,

или

R - децил;

изопропил и ,

или

R- пентадецил;

R - изопропил и ,

которые проявляют поверхностно-активные свойства и поэтому могут найти применение в рецептурах синтетических жидких и пастообразных моющих, чистящих и полирующих средств, в текстильной, косметической и фармацевтической промышленности, в композициях товаров бытовой химии и других областях народного хозяйства, использующие поверхностно-активные вещества (ПАВ).

Наиболее близкими к предлагаемым являются различные этаноламиц овые соли алкилсульфатов, напримертриэтаноламиновые соли вторичных алкилсульфатов или триэтаноламиновая соль алкилсульфатов, которые обладают поверхностно-активными свойствами Cljl

и Г2.

Однако известные ПАВ обладают недостаточно высокой пенообразующей способностью их водных растворов.

Цель изобретения - расширение ар10сенала ПАВ, которые обладали бы наряду с хорошей поверхностной активностью более высокой пенообразующей способностью и стабильностью пены.

Поставленная йель достигается

15 новыми алканоламиновыми солями алкилсульфатов формулы I, которые могут найти применение в качестве ПАВ и обладают высокой пенообразующей поверхностью и стабильностью пены.

20

Новые соединения формулы I получают сульфатированием соответствующих спиртов газовоздушной смесью, содержащей 6 - 9 об.% серного ангидрида при 45-50° С с последукядей обра25боткой полученной сульфоуассы водным раствором соответствупщего алканоламина при 30 - 55°.

Пример 1. Диизоп -паноламиновая соль апкилсульфат«1анафрак- 30 ции спиртов

Получение этой соли осуществляется в две стадии. На первой из них проводят сульфатирование спиртов по известной методике на действующей промьпиленной установке. Для суль фатирования используют фракцию спиртов , в состав кЪторой входят спирты в количестве до 75%, Сб-Сд до 10% и ,j5 до 15%.

Характеристика спиртов: Гидроксиль250-290 мгКОН/г

ное число (средний

193-224 к.е.) мол,вес Кислотное

Не более 0,2 мгКОН/г число Эфирное

Не более 2,5 мгКОН/г число

Содержание углеводороНе более 2,5 вес.% дов

Содержание Не более 0,3 вес.% влаги Йодное Не более 13 MrJ,j/100 число КарбонильНе более 2,0 мгКОН/г ное число Бесцветная или слегк Внешний вид желтоватая подвижная жидкость

Первую стадию - получение сульфомассы осуществляют сульфатированием синтетических первичных жирных спиртов газовой смесью, содержащей 6-9% серного ангидрида, Сульфатирующую газовую смесь получают сжиганием серы в точке воздуха с последующим каталитическим доокислением сернистого ангидрида до серного на окисных ванадиевых катализаторах при 450-550°С Сульфатирование осуществляется в непрерывном режиме. Процесс проводят Е пяти реакторах-сульфураторах. Спирты нагнетаются в первый сульфуратор яаносом и по перетокам поступают последовательно во все остальные сульфураторы, а сульфатирующая газовая смесь подается во все сульфураторы параллельно.

Технологические условия процесса: Расход спиртов 1040 кг/ч Расход серы 130 кг/ч Расход воздуха 1200 MV Температура

сульфатирования 45-50°С Вторая стадия. Загружают 70 г диизопропаноламина и 300 г воды в двухгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и водяной охлаждающей баней. Смесь перемешивают и добавляют 70 г сульфомассы, полученной на первой стадии, с такой скоростью, чтобы температура реакционно массы не превышала 50 С. В резуль.лте получают 440 г продукта, котсрые анализируют по указанной выше месодике: поверхностное натяжение и сритическая концентрация миделлрооразовакия по методу Ребиндера/ пенообразующая способность, внешний вид, растворимость в воде, водородный показатель (рН 1%-ного раствора), содержание несульфированных веществ, -воды, неорганических солей и сернокислого алканоламина, а также оптическая плотность продукта на триэтаноламиновые соли алкилсульфатов,

Примеры: 2,3 и 4.Триизопропноламиновая, моноизопропаноламиновая и монобутановалминовая соли алкилсулфатов на фракции спиртов .

Прлучение солей осуществляется идентично получению диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов (пример 1), только на второй стадии процесса вместо 70 г диизопропаноламина берут соответствующий амин в количесве, приведенном в табл. 2

Характеристика полученных продуктов приведена в табл.1.

Пример 5. Дециловый спирт в условиях примера 1 подвергают сульфатированию газовой смесью, а затем 70 г (0,295 М) полученной сульфомассы в условиях непрерывного перемешивния и водяного охлаждения в течение 5 мин добавляют к 396 г 15%-ного водного раствора триизопропаноламина (0,302 М). В результате получают 28%-ный водный раствор триизопропаноаминовой соли децилсульфата с содержанием несульфированных продуктов 1,0%. Полученный продукт представляет собой легко подвижную жидкость, понижающую поверхностное натяжение воды в концентрации 0,3% на активное вещество с 72 до 32 дин/см. 5., Триизопропаноламиновую соль децилсульфата выделяют известными методами .

Пример 6. Пентадециловый спирт в условиях примера 1 подвергают сульфатированию, а затем 154 г (0,5 М) образовавшейся сульфомассы в условиях примера 5 добавляют к 250 г 35%-ного водного раствора триизопропаноламина (0,5 М), В результате получают 406 г пасты с содержанием триизопропаноламиновой соли пентадецилсульфата 58,0% и несульфированных веществ 0,8% . Паста хорошо растворима в жесткой воде, в концентрации 0,25% (на основное вещество) обладает хорошей пенообразующей способностью. Триизопропаноламиновую соль пентадецилсульфата выделяют экстрагированием с последукицей отгонкой растворителя.

Пример 7.119 г ( М) сульфомассы, полученной по примеру 5, добавляют к 224 г 30%-ного водного

60 раствора диизопропаноламина. В результате получают 400 г 46,0%-ной диизопропаноламиновой соли децилсульфата. Последнюю выделяют известными методами. 0,25%-ный раствор

65 динзопропаноламииовой соли децилсульфата понижает поверхностное натяжение воды в 2,3 раза и дает пену с коэффициентом кратности 0,93,

В табл. 2 указаны условия получения алканоламиновых солей. ,

Новые соединения обладают поверхностно-активными свойствами и могут быть использованы в качестве ПАВ.

Испытания проводились по общепринятым методикам: пенообразующая способность по методу Росс-Майлса,. поверхностное натяжение по методу Ребиндера, критическая концентрация мицеллообразования (ККМ найдена графически).

Результаты испытаний приведены в табл.3.

Данные, приведенные в табл.3 , показывают, что алканоламиновые сол алкилсульфатов, полученные как на индивидуальных спиртах, так и на фракции спиртов f являются поверхностно-активными веществами. В концентрации 0,25% они снижают поверхностное натяжение воды более чем в 2 раза. Указанные соединения обладают высокой пенообразующей способностью и отличаются мягким воздействием их водных растворов (до 40%) на кожу рук.

в табл.4 дана характеристика поверхностно-активных свойств известных триэтаноламиновых солей алкилсульфатов .

Как видно из данных представленных в табл. 3 и 4, новые поверхностно-активные вещества - алканоламиновые соли алкилсульфатов не уступают по поверхностной активности известным триэтаноламиновым солям алкилсульOфатов (поверхностное натяжение растворов 32 - 34 дин/см),, но при этом новые вещества обладают более высокой

:пенообразующей способностью и,.ста.бильностью пены.

5

Кроме того, преимуществом ноиых алканоламиновы}с солей алкилсульфатов является технологическая безопасность производства исходного сырья. Окись

0 пропилена практически взрьшобезопасна и не токсична по сравнению ,с окисью этилена, являющейся промежуточным продуктом в производстве триэтаноламина. Высокая пенообразующая способность новых алканоламиновых

5 cpлeJl алкилсульфатов представляет .большую ценность для получения средств пожаротушения.

Поверхностное натяжение, дин/см Критическая концентрация, мицеллообразования, % Пенообразующая . способность, мм Внешний вид Растворимость в воде Водородный показатель (рН) 1%-ного раствора Содержание несульфированных веществ, % Содержание воды, % Содержание неорганических солей Оптическая плотность

Табл. ица 1 7.2 1.3 69,1 0,2 подвижные жидкости Полная 7,0 7,8 1;11,7 0/0 69,5 сутствуют 0,20,2

70,0

122,0 300,0 35

100,0

122,0 400,0 35 40,0

125,0 250,0 35

50,0

162,0 250,0 35

Диизопропаноламиновасоль алкилсульфатов на фракции спиртов

Р -Г -10

Триизопропанолс1миновая соль алкилсульфатов на фракции спитов (в

Моноизопропаноламино соль гшкилсульфатов на фракции спиртов

Монобутаноламиновая соль гшкилсульфатов на фракции спиртов

(в

Триизопропаноламиновая соль децилсульфатов

Триизопропанолс1миновг1я соль пентсшецилсульфатов

Диизопропаноламинова соль децилсульфатов

Таблица 2

492 38,0

5 622 35,0

415 39,0

62 45,5

210 32,3 0,063 0,96

215 33,9 0,059 0,93

200 29,6. 0,059 0,93

215 34,6 0,065 0,95

210- 33,9 0,053 0,96

220 32,6 0,052 0,96

0,93 Триэтаноламиновая соль лаурилсульфатаТриэтаноламинaлкилcyльфatысинтетические, первичные Триэтаноламиновые соли гшкилсульфаTofi на фракции спиртов , , Триэтанолгиминовые соли вторичных еШК сульфатой

формула I изобретения Алканолс1л№новые соли алкилсульфатов формулы I

R О ,)p , . где R - остаток фракции спиртов

V3

изргропил и или остаток фракции спиртов

,в ,

бутил и , или

децил;

Таблица 4

R.- изопропил и , или R - пентадецил; изопропил и , в качестве поверхностно-активных веществ.

Источники информации, принятые во внимание пр1И экспертизе

2. Авторское свидетельство СССР 1 5231Эб, кл. CUD 1/14, 69.09.74.