Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей Советский патент 1988 года по МПК C07C143/12 C11D3/34 

Изобретение относится к способу |получения поверхностно-активных ве- .|ществ (ПАВ) формулы

(1)

SO, Na

СН-СОО -NH. (ХОН),

Cp-CpOR

50-.Ш.„ (ХОН)

где R - С -Сг -алкил}.,

X - этил, или изоиропил п 2-3,

которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей,

Целью изобретения является повьнпе |ние качества целевого продукта за I счет повышения смачивающей способнос 1 ти и растворимости в воде, что. дос |тигается ацилированием высшего жир- Iного спирта с 10-22 атомами углерода 1сульфомалеиновым ангидридом при 60- с последующей нейтрализацией по пученного кислого эфира ди или три- I этанола(изопропанол)амином при 40- и сульфированием водным раствором бисульфита натрия при 65-85 С

Пример 1. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира ди Iсульфоянтарной кислоты на основе фра j ции выстиих первичных жирньп спиртов .

I Для синтеза используют высшие жир 1 ные спиргры фракции С,-Сц Шебекинског I химзавода, имеющие следующие показа- Iтели. Содержание спиртов по хромато- графу, %: Cg 0,7; С,, 3,97; С,, 16,9; 1C,, 33,82; С, 29,15; С 1П92;См 3,2 и 0,5-0,19. Гидроксильное число 302. I В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и ме I шапкой, помещают 96,0 г сульфомалеи- нового ангидрида, которьй нагревают до , после чего из капельной Ёоронки за 25 мин прикапьшают 85 г спиртов фракции C,c,, подцер кивая температуру 50-55°С. После этого реакционную массу перемевшвают 2 ч при 70-75°С, Получают 181 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное чис- ло 310 (по теории 308), выход 99,4%.

К 37,4 г полученной сульфомассы при 50-60 0 и перемепшвании прикапывают 61 г 50%-ного раствора триэта- ноламина в течение 9 мин, а затем дают выдержку 10 мин. После этого при 60-65 0 в течение 10 мин прикапьшают 45 г 24%-ного нейтрального раствора бисульфита натрия, после

чего дают выдержку при 75-80 С 1,5 ч Получают светло-желтый раствор ПАВ которьй при охлаждении до 20-25 0 делается пастой с концентрацией целевого продукта 52%,

Пример 2. Получение натрий бис-диэтаноламиновой соли эфира ди- сульфоянтарной кислоты на основе фракции высших жирных спиртов фракции 0,j-0«,

Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции Оц-С/ следующего состава,%: Сю 3,76; С, 70,24; 0, 26,0 Средняя мол.м. 205,

В условиях примера 1 из 64 г суль- фомалеинового ангидрида и 66 г спиртов фракции получают 130 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты с выходом 98%, 40 г полученного кислого эфира подвергают взаимодействию с 44 г50%-ного водного раствора ди- этаноламина с последующим сульфированием 55 г 20%-ного водного раствора NaHSOj.

При охлаждении до 20-2 получается светло-желтая паста натрий бис- -диэтаноламиновой соли эфира дисуль- фоянтарной кислоты фракции спиртов C,, с концентрацией ПАВ 48%. J П .р и м е р 3, Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфоянтарной кислоты на основе высших жирных спиртов фракции ,.

Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции 0,-0, Шебекинского химзавода-, имеющие следующий состав по хроматографу, %j Og 0,30; Оз 0,42; 0,„ 1,2; .9; ,88;, Су 23,45; 0, 24,07; С,5-18,62; С,й 10,91; 0,7 3,08; C,g 0,12, средняя мол.м, 214.

В условиях примера 1, но только при температуре выдержки при ацили- ровании 75-80°С в течение 2 ч из 100 г сульфомалеинового айгидрида и 100 г спиртов фракции получают 200 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное число теоретическое 287, полученное 289. Выход 99,4%.

Пример За, Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты ,

Из 40 г полученного кислого эфира сульфомалеиновой киолоты фракции 0|j,-Cw, 76 г;АО%-ного водного раствора триэтаноламина и 54 г 20%-ного раствора NaHSOj в условиях примера 4

получают светло-желтую пасту (рН 7) с концентрацией ПАВ - 44%.

Пример 36. Получение натрий бис-триизопропаноламиновой соли эфир дисульфоянтарной кислоты фракции С,д-С,.

В условиях примера 1 из 80 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты Сд-С/4, 222 г 35%-ного водного раство ра триизопропаноламина и 82 г 26%-но го водного раствора NaHSOj получают желтую пасту (при охлаждении до 25- ЗО С) с концентрацией ПАВ 37%.

Пример Зв. Получение натрий бис-диизопропаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты.

В условиях примера 1 из 33 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции Сц-Cfc, 55 г 40%-ного водного раствора диизопропаноламина и 44 г 20%-ного раствора ЫаНЗОз получают светло-желтую пасту (при охлаждении раствора до 20-25 с) с концентрацией ПАВ 47,6%..

Пример 4. Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфоянтарной кислоты на осндве высших жирных спиртов фракции C -C jСинтез кислого эфира. Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции С -С Шебекинского химзавода, : имеющие следующие показатели. Содержание спиртов до хроматографу, %: С,, 2,75, С„ 5,54; С, 34,5; С,д 33,49; ,81; Cj, 6,23; CgibOO; С2зО,68. Гидроксипьное число 202. Средняя мол.м. 279.

К 57 г расплавленных спиртов фрак- цки C,g-Cfj, помещенных в стакан на 0,2 л с мешалкой и термометром, прикапывают в течение 25 мин 38 г суль- фомалеинового ангидрида, поддерживая температуру около . Затем дают вьщержку 2ч при 75-80 С. Получают 85 г очень вязкой коричневой сульфо- массы. Кислотное число: теоретическое 230, полученное 228. Выход 99,2%

Пример 4а. Пол гчение натрий

бИС-ТрИИЗОПрОПаНОЛаМИНОВОЙ соли ЭфИ-

ров дисульфоянтарной кислоты . К 42 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции С,-С22,помещен- ного в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой при 50-55 С, в течение 10 мин прикапыва- ;ют 130 г 25%-ного водного раствора триизопропаноламина, после чего дают в14Цержку 10 мин при 55-60 С. К полу

,-

чённой бис-триизопропаноламиновой соли при 66-70 С прикапывают в течение 3 мин 40 г 24%-ного водного раствора бисульфита натрия, а затем дают выдержку 1,5 ч при 80--85 с. Получают светло-желтый раствор ПАВ, который 1ФИ охлаждении до 30-25 С превращается в густую, вязкую пасту с содержанием ПАВ -v 38%.

Пример 46. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфиров дисульфоянтарной кислоты фракции Cjg-Cj.

В условиях примера 4а из 28 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты, 72 г 25%-нЬго водного раствора три- этаноламина и 32 г 20%-ного водного раствора NaHSOj получают желтую пасту с содержанием ПАВ 37%.

В табл. 1 представлены физико-химические и коллоидные свойства полученных соединений в сравнении с известными тринатриевыми солями суль- фонатов эфиров янтарной кислоты формулы

SO,Na 1

CH-COOR

I

CH-COONa

SOj Na

(II)

35

i

en

с 40

где R - Сда-С/б-алкил.

Натрий диалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты гораздо лучше растворяются в воде, чем известные соединения и обладают более высокими поверхностно-активнйми свойствами (ниже поверхностное натяжение и ККМ, чем у известных соединений). Пенообразование у них ,фракции С,р-С)з CIJ-GI) умеренное.

Синтезированные вещества обладают высокой стойкостью к хранению, стойки в кислых средах и хорошо растворяются в 20%-ной азотной и соляной кислотах. Они могут применяться в кислых средах. Вещества обладают хорошей стойкостью к солям жесткости воды.

Для определения областей применения синтезированных по предлагаемому способу ПАВ была определена их смачивающая способность по времени погружения на дно цилиндра кружка шерстяной ткани артикул 1134, а также кружка хлопчатобумажной ткани. .

В табл. 2 представлены результаты испытаний (при 20°С) в сравнении с известным веществом - тринатриейой

с|элыо тетрадецилового Э4|ира дисуль- ф|эянтарной кислоты

Из данных табл. 2 видно, что натрий диалканоламиновые соли эфиров . дисульфоянтарной кислоты обладают в|ысокой смачивакяцей способностью и превосходят известные тринатриевые, с|опи сульфонатов эфиров янтарной кис л|оты,

ормула изобретения

Способ получения смачивателя шерс- т1яных и хлопчатобзгмажных тканей ацилированием высших жирных спиртов сульфомалеиновым ангидридом при нагревании с использованием реакций сульфирования водным раствором бисульфита натрия и нейтрализации при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, ацилированию под- 0 вергают высший жирный спирт с 10- 22 атомами углерода при бО-вО С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтано- ла(изопропанол)амином при 40-60 С 15 и сульфированием при 65-85 С.

Таблица 2

Изобретение относится к сульфо- кислотам, в частности к получению поверхностно-активных веществ формулы SOgNa ср-соо т (хон)„ CH-COOR SOV NH4-n (ХОН)„, где R - Сщ-С -алкил , X - этил или изопропил; п 2-3, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. Цель - повышение качества целевого продукта. Получение его ведут ацилированием высшего жирного спирта с 10-22 атомами углерода суль- фомалеиновым ангидридом при бО-бО С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтано- ла(изопропанол) амином при 40-60 С и -сульфированием при 65-85 С водным раствором бисульфита натрия. Ношле соединения обладают высокой смачиваю- щей способностью и превосходят известные тринатриевые соли сульфонатов эфиров янтарной кислоты. 2 табл. (Л