Способ получения поверхностно-активного вещества Советский патент 1984 года по МПК C07C141/02 C11D3/34 

00

о Изобретение относится к способам получения новых поверхностно-активны веществ (ПАВ ) на основе фракций вто жирных спиртов, которые могут найти применение в произвостве технических и бытовых жидких моюцих средств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидких композиций. Известен способ получения поверх нбстно-активного вещества, заключаю щийся в сульфатировании вторичных жирных спиртов газообразным серным ангидридом при мольном соотнесении 1 :(1,1-1,3)и температуре 30-45°С. Полученную сульфомассу обрабатывают н зкомрлекулярным спиртом (изопропЦловым, бутиловым, метиловым, этилбвым) в количестве 0,2-1,5 моль на мдль исходного продукта при б8-75°С Затем проводят нейтрализацию 20%-ны раствором КаОН до рН 9-10 и нейтрал зованную массу подвергают термообра ботке при 130-15С°С, йлход ПАВ 90,4 93,2%. Полученный продукт содержит 34,4% ПАВ, 4,2% несульфированных веществ, 7,3% сульфата натрия ij. Недостатками известного способа являются относительно невысокие качественные показатели продукта, обусловленные высоким содержанием несульфированных веществ и сульфата натрия, и темно-коричневая окраска продукта, вследствие чего он обладает относительно невысокой моющей способностью. Цель изобретения - разработка способа получения нового ПАВ, обладаклцего повышенной моющей способностью. Поставленная цель достигается спо собом получения нового поверхностноа ;тивного вещества, заключающимся в том, что смесь вторичных жирных спир TciB , и вторичных этоксилатов фракции , взятых в мольном соотнетпении 1: (О, 3-9,0), сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации 1-3 об.%, при мольном соотношении спирта и ангидрида 1 :(1,1-1,3 / и температуре 25-35 с с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-30%-ны во;цным раствором едкого натра до рН 9-10. Процесс ведут следующим образом. Вторичные спирты либо смешивают со вторичными этоксилатами, либо под ве ргают оксиэтилированию при мольном ссхэтнсяиении спирта к окиси этилена 1:(1-31 и температуре 35-60 С в присутствии эфира трехфтористого бора, взятого в концентрации 0,004-0,01 мо на 1 кг смеси до достижения молярного соотношения спиртов и этоксила ов 1: (0,3-9,0). Выход целевого продукта 90-93%. Присоединение окиси этилена к спирту идет по последовательно-парал лельной реакции. Распределение продуктов оксиэтилирования зависит от начального соотнсяиения окиси этилена и спирта. Так, при мольном соотнсяиении окиси этилена к спирту 1:1 получается смесь, содержащая 25-30% (мольных )оксиэтилированных продуктов и 75-70% (мольных) непрореагировавшего спирта. При мольном соотношении окись этилена:спирт 3:1 в реакционной массе содержится около 90% (мольных ) оксиэтилированных продуктов. При сульфатировании таких композиций получается смесь вторичных алкилсульфатов и вторичных сульфоэтоксилатов. При проведении процесса по предлагаемому способу наблюдается явление синергизма, т.е. сульфатирование смесей вторичных спиртов и их этоксилатов протекает легче, чем каждого компонента в отдельности. Вследствие этого образуется значительно меньше побочных продуктов, чем при сульфатировании, например только вторичные спирты. В частности, сультоны образуются лишь в незначительном количестве, вследствие чего отпадает необходимость в дополнительной обработке сульфомассы с целью перевода сультонов в поверхностно-активное вещество. Для проведения процесса используют вторичные жирные спирты, фракции имеющие следуквдие характеристики: Средний молекулярный вес 222,4 Кислотное число,мг КОН/г 0,8 Эфирное число, мг КОН/г О Карбонильное число, мг КОН/г3,7 Йодное число,мг КОН/г 3,7 Гид1юксильное число, мг КОН/г 256,1 Содержание углеводородов, %4,5 Пример 1. 50,2 г вторичного спирта фракции С,,,и 0,03 г катализатора - диэтилена трехфтористого бора (Cj,o,y 0,01 моль/кг реакционной массы загружают в реактор, а затем туда же дозируют 9,8 г окиси этилена (мольное соотношение спирт:окись этилена 1:1 ). Реакцию проводят при 35°С и интенсивном перемешивании. Полученный продукт подвергают сульфатированию газообразным SOj в смеси с воздухом при концентрации Б0з--2об.% при температуре 35°С. Мольное соотнсчяение органический продукт :80з 1:1,2. Сульфомассу нейтрализуют 20%-ной НаОН ДО рН 9-10. Выход ПАВ 90,4%. Полученный продукт имеет следующие качественные показатели: Процентное содержание ПАВ 34,0 Несульфированные вещества 3,5 Пример 2. 50 г вторичного спирта фракции С j-С подвергают о работке в условиях примера 1. Для оксиэтилирования подают 19, окиси этилена (мольное соотношение спирт:окись этилена 1:2 ). Реакцию проводят при . Выход ПАВ 92,1. Полученный продукт имеет следующие качественные показатели: Процентное содержание ПАВ34,2 Несульфированные веществаNa.0 рИмер 3. 50,1 г вторично Прим спирта фракции С пподвергают о работке в условиях примера 1. Для оксиэтилирования подают 29,3 г оки си этилена (мольное соотнсяиение спирт:о1шсь этилена 1:3 ). Реакцию проводят при . Выход ПАВ 93%. Полученный проду имеет следующие качественные показ тели : Процентное содержание ПАВ34,9 Несульфированные вещества3,1 NaSO 1,8 Пример 4. Смешивают 50,1 вторичных спиртов фракции С -jj-C и 15 г вторичных зтоксилатов фракции С. (соотношение спирты:этоксилаты 1:0,3) и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1. Выход 90,0%. Полученный продукт имеет следующие качественные показ тели:. Процентное содержание ПАВ34,0 Несульфированные продукты 3,6 . Пример 5.Смешивают 25 г вторичных спиртов фракции и 25 г вторичных этоксилатов фракции (соотношение спирты:этоксилаты 1:1) и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1. Выход ПАВ 91,9%. Полученный про-дукт имеет следующие качественные показатели: Процентное содержание ПАВ34,1 Несульфированные продуктыNa,2 SO 6. Смешивают 5,1 г Пример вторичных спиртов и 45 г вторичных зтоксилатов фракции С (:оогношение спирты:этоксилаты 1:9 / и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1. .Выход ПАВ 92,9%. Полученный продукт имеет следующие качественные показатели: Процентное содержание ПАВ34,8 Несульфированные продукты3,2 N8280 1,9 Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно упрощает проведение процесса, а именно, отпадает необходимость в обработке сульфомассы низкомолекулярными спиртами и в термообработке нейтрализованной пасты,улучшаются качественные показатели целевого продукта и цвет образцов по сравнению с известными. Сравнительная характеристика полученного целевого продукта по известному и предлагаемому способам дана в

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА, отличающийся тем, что смесь вторичных жирных спиртов С, вторичных этоксилатов фракции С -С , взятых в мольном соотношении 1: 0,3-9,0 , сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации 1-3 об.%, при мольном соотношении спиртов и ангидрида 1 :

ПАВ

Несульфированные вещества

N82 °4

Продукты осмоления и пересульфированные вещества Окраска продукта вместо темно-ко- ричневой(по известному способу)ста- 5

34,4

34,0-34,9

4,2

3,1-3,6 7,3 1,8-3,0

2-2,3 новится желтой или светло-желтой, так как исключается термообработка

целевого продукта, которая приводит к образованию смолистых веществ.

Снижение содержания сульфата натрия в предлагаемом продукте до 1,83% имеет решающее значение, так как для ряда моющих средств содержание солей не должно превышать 3%.

Предлагаемый способ позволяет получать композицию, содержащую смесь поверхностно-активных вторичных алкилИзвестныйПредлагаемый Из табл. 2 видно, что по мокщей способности образцы,полученные по предсульфатов и вторичных сульфэтоксила- тов, которая является эффективным моющим средством.

Для оценки, характеризуклцей использование целевого продукта как поверхностно-активного вещества,в табл.2 приведены данные по моющей способности образцов, полученных по известному и предлагаемому способам. Таблица 2

64

52

76-81

66-69

56-60 лагаемому способу,имеют несомненное преимущество в качестве моющих средств