Холодный тигель Советский патент 1988 года по МПК C30B15/12 

Изобретение относится к холодному (иглю для плавки и кристаллизации неорганических соединений методом Г арнисажной плавки.

Цель изобретения - увеличение раз- меров монокристаллов.

На фиг. 1 показан тигель, общий , п разрезе; на фиг. 2 - установленный в тигле контейнер с отверсти- liM в дне, разрез; на фиг„ 3 - то же, с отверстиями в боковых стенках :л дне. .

Тигель выполнен из металлических грубок с двойными стенками предпочти- рельно медных, по поторым течет ох пажденная среда (вода) и которые изогнуты под прямым углом и установлены по кругу. Нарзгжные трубки 1 ; мек1Т зазор 0,3 мм и запаяны с ниж- лего конца. Поверхность трубок 1 должна быть защищена от воздействия |окисления. Медные трубки защищают лри помощи слоя родия, имеющего тол- цину А/ 6 мкм. Дно 2 тигля, -через которое протекает охлаждающая среда, образовано плитой 3 из диэлектричес кого материала, инертного по отношению к расплаву, например из кварца 1Плита 3 крепится с помощью элементов i4 Из теплостойкой систематической :смолы и кольца 5, выполненного из 1 иэлектрического материала, например |оксида алюминия. Этим обеспечивается |устойчивость стенки тигля, состоящей из трубок 1. Электропроводный элемент б, инертный по отношейию к расплаву, например, выполненный из иридия , ус тановлен на плите 3 с помощью опор 7. Стенка тигля, образованная трубками 1, окружает трубку, изготовленную из теплостойкого материа ла, например кварца (не поз азано), и коль цевую индукционную катушку 8, которая присоединена к генератору высо- кой частоты (не показан) ,, рабочая частота которого равна 1-7 МГц. Под дном тигля предусмотрена вторая индукционная катушка 9, через которую энергия с частотой ниже, чем та, ко- торая подается к содержимому тигля через первую индукционную катушку 8, может быть введена в содержимое тигля. Дополнительная индукционная катушка 9 подсоединена к генератору (не показан)J который имеет рабо- чую частоту в диапазоне 7-10 генератора могут включаться независимо один от другого. Блок 10 выполнен из теплостойкого материала, нгпример оксидной керамики, и предназначен для снижения тепловых потерь „ Контейнер 11, выполненный из islaтepиaлa, инертного по отношению к расплаву, например иридия, установ- . лен внутри тигля и имеет дно в виде обратного конуса 12. Через стержень

13контейнер соединен с механизмом

14вертикгл ьного перемещения. Детектор 15 присоединен совместно с одним из стержней 13 к электрической цепи и предназначен для определения вы- „соты расплава в тигле. Детектор 15 также вьтолнен их материала, инертного по отношению к расплаву, например иридия.

Конус 12 контейнера имеет центральное отверстие 16. В данном при- круглое о-Гверстие имеет диаметр 8 1Ф1, внутренний диаметр контейнера 76 мм, высота цилиндрической стенки 20 мм, а толщина стенки 2 мм.

Конус соединен со стенкой контейнера 11 таким образом, что образуется выступанщая на 2-3 мм кромка 17,Стрелками на фиг. 2 и 3 показано направление конвекционных токов в расплаве в зависимости от расположения отверстий в контейнере. ,.

Устройство работает следующим образом.

Тигель заполняют исходным порошко граната, например, NdjGajO. Генераторы, возбуждающие индукционные катушки 8 и.9, включают одновременно. Предпочтительно, чтобы энергия пода валась сначала в элемент 6 через индукционную катушку 9 и нагревала его до температуры выше точки плавления материала граната - 1550 с. После образования достаточного объема расплава в нижней части тигля энергию подают через индукционную катушку 8 до полного расплавления материала. Б течение процесса элемент 6 выполняет функцию независимого управляемого подогрева. На внутренних стенка тигля и его дне образуется спекшийся слой - гарнисаж. Толщиной этого слоя можно управлять с помощью обеих индукционных катушек 8 и 9. Таким образом стабилизируется процесс плавки ни в одном из экспериментов не был достигнут критический объем расплава Элемент 6 может иметь форму диска, сплошного или с отверстиями в виде . дырок, прорезей.

В процессе нагрева контейнер 11 находится над содержимым в тигле. После расплавления контейнер опускают при помощи механизма 1А так, чтобы верхний край контейнера выступал на 2-5 мм от поверхности расплава. Контейнер наполняют расплавом через отверстия в дне и стенках. Контейнер предназначен для регулирования ради- ального распределения температуры с минимальной температурой в центре поверхности расплава.

Для выращивания затравочный кристалл контактирует с поверхностью расплава после периода стабилизации в течение 15 мин. Затем кристалл вытягивают при его вращении. При медленном понижении мощности генератора, соединенного-с индукционной катушкой 8, диаметр растущего кристалла увеличивают до желаемого конечного диаметра. Мощность генератора регулируют так, чтобы кристалл продолжал свой рост при постоЯННОМ диаметре и постоянной высоте расплава. Изменение уровня расплава передается детектором 15, сигнал которого управляет механизмом 14.

После окончания роста .кристалл отделяют от остатков расплава быстрым поднятием. Контейнер 11 затем вынимают из расплава и кристалл охлаждают до комнатной температуры за счет понижения мощности генераторов, соединенных с индукционными катушками 8 и 9. Вьфащивание кристалла NdijGa O, ведут из загрузки 6 кг на затравку Ncl GasOi , вращаемую со скоростью 14 , при скорости вытягивания 4 мм/ч. Получают монокристаллы Nd.GajO,. диаметром 40 мм и длиной 60 мм с малыми напряжениями.

Способ можно изменять так, что уровень расплава сохраняется постоянным за счет подачи неплавящегося материала в пространство между стенкой тигля и контейнером 11 из дополнительного устройства, управляемого детектором 15.

Аналогично выращивают кристаллы NaCl со скоростью вращения 20 мин и скоростным вытягиванием 18 км/ч. Получают монокристаллы диаметром 55 мм и длиной 190 мм.

Фо мула изобретени

1.Холодный тигель для плавки и кристаллизации неорганических соединений, выполненный в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих стенки тигля, вокруг которых расположена индукционная катушка, и имеющий охлаждаемое дно из диэлектрического материала, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, тигель снабжен установленным внутри него соосно контейнером с отверстием имеющим объем не более 25% от общего объема тигля, электропроводным элементом, инертным к расплаву, уста новленным над дном тигля и дополнительной независимой индукционной катушкой, расположенной под дном тигля.

2.Тигель по п. 1, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что контейнер выполнен в форме полого цилиндра, стенка которого параллельна стенке тигля с дном в виде обратного конуса.

3.Тигель по п. 1 или 2, о т л и- чающийся тем, что отверстия в контейнере выполнены в стенке цилиндра и/или в конусе.

I

о OCJOQ I

/

Фи1.1

У//////////////////Л

/3

Изобретение относится к холодному тиглю для плавки и кристаллиза- ции неорганических соедин-ений методом гарнисажа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Тигель выполнен в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих его стенки. Тигель имеет охлажденное дно из диэлектрического материала, на котором установлен электропроводный элемент, инертный к расплаву. Внутри тигля соосно с ним установлен кон-, тейнер в форме полого цилинд а с дном в виде обратного конуса, который имеет отверстие. Снаружи вокруг стенок тигля и под его дном расположены независимые индукционные катушки. В тигле выращены кристаллы ,. диаметром 40 мм и длиной 60 мм, а также кристаллы NaCl диаметром 18 мм и длиной 190 мм. 2з.п. ф-лы, 3 ил. с S СО

фиг. 3