СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ (ЕГО ВАРИАНТЫ) Российский патент 1999 года по МПК C30B29/16 C30B29/22 C30B11/02 C01G25/02 

Описание патента на изобретение RU2133787C1

Изобретение относится к области выращивания синтетических монокристаллов и промышленно применимы при изготовлении ювелирных изделий, а также высокопрочных оптических деталей (небольших окон, линз, призм и т.п.).

Известен способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку шихты в контейнере с охлаждаемыми стенками, ее плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора [Savage J. A. Preparation and properti of hard crystalline materials for optical applications - a review. J. Cryst. Growth, 1991, vol. 113, p.708].

Недостатком этого способа является недостаточно большие размеры получаемых монокристаллов (до 2,5 см диаметром и несколько сантиметров в длину), а также их оптическая неоднородность.

Известен способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку шихты в контейнер с охлаждаемыми стенками, ее плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора (Александров В.И., Осико В.В., Прохоров А.М., Татаринцев В.М. Получение высокотемпературных материалов методом прямого высокочастотного плавления в холодном контейнере. Успехи химии, 1978, т. XLVII, с. 404).

Недостатком этого способа является недостаточно большие размеры получаемых монокристаллов (длиной до 8 см и площадью поперечного сечения до 10 см2), а также их оптическая неоднородность.

Наиболее близким к заявляемому является известный способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнеров относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов (патент США N 3984524, МКИ C 01 G 25/02).

Недостатком прототипа является недостаточно большие размеры получаемых монокристаллов (длиной до 9 см и площадью поперечного сечения до 4 см2), а также их оптическая неоднородность.

С помощью заявляемых изобретений решается техническая задача увеличения размеров монокристаллов и улучшения их оптической однородности.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающем загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают расплавляемые компоненты, а при направленной кристаллизации контейнер перемещают со скоростью от 0,1 до 5,0 мм/ч до полного выведения расплава из зоны нагрева.

Поставленная задача решается также тем, что в известном способе получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающем загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают расплавляемые компоненты, направленную кристаллизацию расплава проводят при реверсивном вращении контейнера с линейной скоростью на боковой границе раздела расплав- гарнисаж от 0,02 до 0,3 м/с, реверс осуществляют с периодом от 1 до 15 с, на начальной стадии направленной кристаллизации в течение времени от 1 до 20 ч контейнер перемещают со скоростью от 0,5 до 5 мм/ч, а затем - со скоростью от 5 до 30 мм/ч.

Поставленная задача решается также тем, что в известном способе получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающем загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавлением с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают затравочные монокристаллы и расплавляемые компоненты, при направленной кристаллизации контейнер сначала перемещают со скоростью от 2 до 8 мм/ч в течение времени от 2 до 10 ч, а затем контейнер останавливают и расплав охлаждают со скоростью от 2 до 10oC в час в течение времени от 10 до 50 ч, а охлаждение полученных монокристаллов ведут в течение времени от 8 до 24 ч.

В частности, в контейнер в качестве расплавляемых компонентов загружают шихту и отходы кристаллов, которые помещают слоями в виде трех коаксиальных цилиндров, где центральный слой и слой, контактирующий с контейнером, состоит из шихты, а между этими слоями находится слой из отходов монокристаллов.

В частности, теплоизолирующую засыпку получают, утрамбовывая, спекая или сплавляя шихту.

В частности, теплоизолирующую засыпку получают, измельчая отходы монокристаллов.

В частности, поверх слоя теплоизолирующей засыпки, находящегося над расплавляемыми компонентами, помещают дополнительную шихту, представляющую собой порошкообразную смесь или смесь поликристаллов с зернистостью от 1 до 40 мм того же состава, что и расплавляемые компоненты.

В частности затравочные монокристаллы ориентируют по направлению <110>.

В частности, шихту и отходы монокристаллов слоями в виде трех коаксиальных цилиндров помещают с помощью обечаек, которые удаляют перед плавлением.

С помощью заявляемых изобретений поставленная задача решается принципиально одним и тем же путем, поэтому они связаны единым изобретательским замыслом. Отличие состоит в том, что по сравнению с первым вариантом во втором используют реверсивное вращение контейнера, а в третьем - затравочные монокристаллы.

Изобретение поясняется чертежами на фиг. 1 и 2, где приведены блок-схемы устройств, реализующих заявляемые способы, после загрузки контейнера (фиг. 1) и в процессе направленной кристаллизации (фиг. 2). Устройство (фиг. 1) содержит контейнер, состоящий из набора боковых 1 и донных 2 медных водоохлаждаемых трубок и/или секций, непроводящие основание 3, выполненное, например, из политетрафторэтилена, индуктор 4, высокочастотный генератор 5, нижний 6 и верхний 7 слои теплоизолирующей засыпки, шихту 8, отходы монокриталлов 9, металл 10 для стартового плавления. В одном из вариантов (фиг. 2) на слой 6 теплоизолирующей засыпки помещают затравочные монокристаллы 11, чаще всего ориентированные по направлению <110>.

Слои 6 и 7 теплоизолирующей засыпки получают, утрамбовывая, спекая или сплавляя часть шихты 8, либо измельчая отходы монокристаллов 9. Шихта 8 содержит диоксид циркония и оксид стабилизирующего металла в известном количестве, например, как в вышеуказанных аналогах и прототипе. Контейнер с трубками 1 и 2 монтируют на основании 3 с воздушным зазором между ними 1 - 2 мм. Подачу охлаждающей воды в трубки 1 и 2 осуществляют в направлении стрелок A и B, а выходы - в направлении стрелок C и D. На трубки 2 помещают слой 6 теплоизолирующей засыпки. В контейнер на этот слой 6 устанавливают медные обечайки 12 и 13, причем зазор d между внутренней стенкой контейнера диаметром D1 и наружной обечайкой 12 составляет от 0,01 D1 до 0,2 D1, а наружный диаметра D2 внутренней обечайки 13 составляет от 0,1 D2 до 0,99 D2 Далее с помощью обечаек 12 и 13 на слой 6 теплоизолирующей засыпки помещают шихту 8 и отходы монокристаллов 9 (фиг. 1). При этом в центр контейнера для обеспечения стартового плавления помещают металл 10, входящий в стабилизирующий оксид, или металлический цирконий. Металл 10 в процессе расплавления шихты окисляется до соответствующего окисла. Индуктор 4 подключают к высокочастотному генератору 5 и устанавливают так, чтобы его нижний виток находился на уровне верхней части слоя 6 теплоизолирующей засыпки. Расплавление шихты 8 и отходов монокристаллов 9, инициируемое расплавленным металлом 10, осуществляют в высокочастотном поле, источником которого является высокочастотный генератор 5 с частотой генерации не менее 1,5 МГц, при одновременном охлаждении контейнера водой. Под действием локального нагрева контактирующая с металлом 10 шихта 8 расплавляется и начинает поглощать энергию высокочастотного поля, за счет чего зона расплава увеличивается. В результате в контейнере образуется расплав 14 и гарнисаж 15 толщиной 1,5 - 2 мм (фиг. 2). Гарнисаж 15 образуется из спекшейся нерасплавленной части шихты или из нерасплавленных измельченных отходов монокристаллов, которые контактируют со стенками контейнера, образованными трубками 1 и 2. Массу расплава в процессе плавления контролирования так же, как в (Ломонова Е.Е., Осико В.В., Ханеев Н. П. , Яковлев А.А. Методика исследования процессов плавления и кристаллизации материалов в холодном контейнере с использованием прямого высокочастотного нагрева. М. : Препринт ИОФАН N 16, 1988, c. 1 - 10), а направление распространения расплава на начальной стадии плавления - так же, как в (Александров В. И. , Войцицкий В.П., Ломонова Е.Е., Осико В.В., Ханеев Н.П. Способ контроля направленного распространения расплава на начальном этапе прямого высокочастотного плавления в холодном контейнере. ПТЭ, 1994 N 4, c. 212-217). Над расплавом 14 образуется тепловой экран 16 в виде свода толщиной не менее 5 мм, состоящий из оплавленной шихты, обращенной к расплаву 14, и спекшейся шихты, обращенной наружу. Толщину теплового экрана 16 можно увеличить, помещая поверх его дополнительную шихту 17, представляющую собой порошкообразную смесь или смесь поликристаллов с зернистостью от 1 до 40 мм того же состава, что и шихта 8.

Расплав выдерживают в течение времени не менее 30 мин для установления равновесной границы расплав-гарнисаж. Для обеспечения роста монокристаллов контейнер выводят из зоны нагрева, перемещая относительно индуктора со скоростью от 0,5 до 1,5 мм/ч в направлении стрелки E. При этом подача воды в трубки 1 и 2 продолжается в течение всего процесса кристаллизации. После окончания процесса кристаллизации, подача воды в трубки 1 и 2 не прекращается до тех пор, пока температура внутри контейнера не станет ниже 100oC. Затем полученные монокристаллические блоки выгружают из контейнера, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и разделяют на отдельные монокристаллы. Длина полученных монокристаллов достигает 20 см при площади поперечного размера более 25 см2. Они более однородны, чем получаемые по способу прототипа, поскольку показатель преломления вдоль оси роста изменяется не более чем на Δn = 0,001, тогда как для полученных по способу прототипу, как показал опыт, Δn ≥ 0,01.

Для улучшения условий зарождения и роста монокристаллов используют реверсивное вращение, за счет которого на фронте кристаллизации происходит принудительное перемещение расплава, что исключает концентрационное переохлаждение, а рост монокристаллов, начинающийся на дне контейнера на кристаллических зернах гарнисажа, происходит в благоприятных условиях. При этом на начальной стадии направленной кристаллизации необходима небольшая скорость перемещения контейнера. После того, как произошли спонтанное зарождение монокристаллов и их геометрический отбор, когда рост мелких монокристаллов подавляется, а крупные монокристаллы увеличиваются в размерах, скорость перемещения контейнера повышают.

Для контролируемого уменьшения числа выращиваемых монокристаллов и увеличения за счет этого их размеров используют затравочные монокристаллы 11 того же состава, что и шихта, которые помещают на слой 6 теплоизолирующей засыпки (фиг. 2). Наилучший результат достигается при использовании затравочных монокристаллов 11 с ориентацией <110>, хотя решение поставленной задачи обеспечивается и при других ориентациях, например, <111>, <100>, <310> и др. Использование затравочных монокристаллов позволяет повысить скорость направленной кристаллизации до 5 - 30 мм/ч и снизить ее продолжительность до 2 - 10 ч. После остановки контейнера для предотвращения растрескивания монокристаллов охлаждение расплава ведут со скоростью 2 - 10oC в час. По окончании процесса кристаллизации (2500 - 2700oC), скорость охлаждения увеличивают до 100 - 300oC в час, а когда монокристаллические блоки остынут до температуры около 1000oC, высокочастотный генератор 5 выключают.

Слои 6 и 7 теплоизолирующей засыпки изготавливали, помещая смесь на донную часть контейнера диаметром 400 мм и утрамбовывая ее цилиндрическим пестиком до образования слоя 6 толщиной 100 мм.

Шихту 8 и отходы монокристаллов 9 помещали в контейнер с помощью обечаек 12 и 13. Средний диаметр цилиндрического слоя отходов монокристаллов 9 составлял 397 мм. В центральный цилиндр помещали 4 кг ZrO2 и 1 кг Y2O3. Отходами монокристаллов 9 массой 50 кг заполняли пространство между обечайками 12 и 13 (фиг. 1). Между стенкой контейнера и внешней обечайкой 12 помещали шихту 8 и измельченные отходы монокристаллов 9 массой 6 кг.

В центр контейнера помещали металла 10 в виде металлического иттрия массой 250 г, а для соответствующей корректировки шихты в нее дополнительно вводили 3,7 кг ZrO2. Нижний край индуктора 4 устанавливали на уровне верхней поверхности слоя 6 теплоизолирующей засыпки. Шихту расплавляли в высокочастотном поле при одновременном охлаждении контейнера водой, подаваемой в трубки 1 и 2. Использовали высокочастотный генератор от установки "Кристалл-403" с выходной мощностью 160 кВт и рабочей частотой 1,76 МГц. После полного расплавления шихты 8 над расплавом 14 объемом 15 л на уровне 40 - 50 мм от его зеркала, находящегося при температуре около 2800oC, образуется свод теплового экрана 16 толщиной около 5 мм. На этот свод, постепенно спекая, помещали дополнительно отходы монокристаллов массой 60 кг с размером зерна от 1 до 40 мкм, чтобы уменьшить тепловые потери от излучения расплава.

Направленную кристаллизацию осуществляли перемещая контейнер относительно индукционной катушки 4 со скоростью 1,5 мм/ч, не прекращая охлаждения его водой в течение всего процесса кристаллизации. Затем высокочастотный генератор 5 выключали, продолжая охлаждать водой контейнер, пока его температура не станет ниже 100oC. Полученные монокристаллические блоки выгружали, охлаждали на воздух до комнатной температуры и разделяли на отдельные монокристаллы. Полученные монокристаллы бесцветны, прозрачны, имеют коэффициент преломления n = 2,2, область пропускания от 0,200 до 7,4 мкм, микротвердость, измеренную по методу Виккерса, 1,500 кг/мм2. Их размеры достигали 6 - 15 см2 в поперечном сечении и 10 - 20 см в длину при неодонородности показателя преломления перпендикулярно оси роста Δn ≤ 0,001.

При использовании реверсивного вращения его включали после расплавления и выдержки расплава, причем линейная скорость на боковой границе раздела расплав-гарнисаж составляла 0,15 м/с при времени реверса 2 с. В течение 10 ч скорость перемещения контейнера поддерживали равной 1,5 мм/ч, а затем ее увеличивали до 5 мм/ч. В результате через 50 ч выросли монокристаллические блоки. Полученные монокристаллы бесцветны, прозрачны, имеют коэффициент преломления n = 2,2, область пропускания от 0,200 до 7,4 мкм, микротвердость, измеренную по методу Виккерса, 1,500 кг/мм2. Их размеры достигали 40 см2 в поперечном сечении и 17 см в длину при неоднородности показателя преломления вдоль оси роста Δn ≤ 0,001.

При использовании затравочных монокристаллов 14 их в количестве 5 штук и массой около 500 г каждый помещали на слой 6 теплоизолирующей засыпки. Монокристаллы 14 были ориентированы по направлению <110>. При направленной кристаллизации контейнер перемещали со скоростью 1,5 мм/ч в течение 30 ч. После остановки контейнера температуру расплава снижали со скоростью 10oC в час в течение 20 ч. Когда температура расплава достигла 1700 - 2500oC скорость охлаждения увеличили до 300oC в час. Через 9 ч высокочастотный генератор выключили, после чего охлаждение монокристаллических блоков происходило самопроизвольно. Полученные монокристаллы бесцветны, прозрачны, имеют коэффициент преломления n = 2,2, область пропускания от 0,200 до 7,4 мкм, микротвердость, измеренную по методу Виккерса, 1,500 кг/мм2. Их размеры достигали 5 см2 в поперечном сечении и 10 см в длину при неоднородности показателя преломления перпендикулярно оси роста Δn ≤ 0,001.

Таким образом, приведенные примеры конкретного применения свидетельствуют о решении поставленной задачи.

Похожие патенты RU2133787C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ (ЕГО ВАРИАНТЫ) 1999
  • Бакунов О.В.
  • Борик М.А.
  • Вишнякова М.А.
  • Войцицкий В.П.
  • Калабухова В.Ф.
  • Ломонова Е.Е.
  • Осико В.В.
RU2132416C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ (ЕГО ВАРИАНТЫ) 1999
  • Вишнякова М.А.
  • Войцицкий В.П.
  • Калабухова В.Ф.
  • Ломонова Е.Е.
  • Осико В.В.
RU2134314C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЧНОГО МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ), УСТРОЙСТВА НА ОСНОВЕ ЭТОГО МАТЕРИАЛА И СПОСОБ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1997
  • Борик М.А.
  • Воронько Ю.К.
  • Войцицкий В.П.
  • Вишнякова М.А.
  • Калабухова В.Ф.
  • Ломонова Е.Е.
  • Осико В.В.
  • Шпиндлер Ю.П.
RU2157431C2
ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ, СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, ИЗДЕЛИЕ ИЗ ЭТОГО МАТЕРИАЛА 1999
RU2199616C2
Мембрана твердого электролита для твердооксидных топливных элементов 2023
  • Числов Артём Сергеевич
  • Табачкова Наталья Юрьевна
  • Ломонова Елена Евгеньевна
  • Мызина Валентина Алексеевна
  • Борик Михаил Александрович
  • Кулебякин Алексей
  • Милович Филипп Олегович
RU2825425C2
ОДНОЭТАПНЫЙ УНИВЕРСАЛЬНЫЙ СТОМАТОЛОГИЧЕСКИЙ ИМПЛАНТАТ 2005
  • Борик Михаил Александрович
  • Вишнякова Мария Анатольевна
  • Войцицкий Владимир Петрович
  • Ломонова Елена Евгеньевна
  • Осико Вячеслав Васильевич
  • Чиликин Лев Владимирович
RU2284790C1
ФОРМИРОВАТЕЛЬ КОСТНОГО ЛОЖА ДЛЯ ЗУБНЫХ ИМПЛАНТАТОВ 2006
  • Борик Михаил Александрович
  • Вишнякова Мария Анатольевна
  • Войцицкий Владимир Петрович
  • Ломонова Елена Евгеньевна
  • Осико Вячеслав Васильевич
  • Чиликин Лев Владимирович
RU2307621C1
Способ выращивания монокристаллов на основе сложных окислов и устройство для его осуществления 1980
  • Асланов В.А.
  • Скоробогатов В.С.
  • Стрювер О.Б.
SU904347A1
Высокотемпературная электропечь 1988
  • Александров Владимир Ильич
  • Ломонова Елена Евгеньевна
SU1576823A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ОКСИДОВ 1991
  • Андреев М.Е.
  • Ванышев В.А.
  • Голенко В.П.
  • Полянский Е.В.
  • Яроцкая Е.Г.
  • Яроцкий В.Г.
RU2065414C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 133 787 C1

Реферат патента 1999 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ (ЕГО ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к выращиванию синтетических монокристаллов и промышленно применимо при изготовлении ювелирных изделий, а также высокопрочных оптических деталей (небольших окон, линз, призм и т.п.). Решается задача увеличения размеров монокристаллов и улучшения их оптической однородности. Шихта 8 содержит диоксид циркония и оксид стабилизирующего металла. На трубки 2 помещают слой 6 теплоизолирующей засыпки, шихту 8 и отходы монокристаллов 9. Расплавление шихты 8 и отходов 9, инициируемое металлом 10, осуществляют с помощью индуктора 4 и высокочастотного генератора 5, при одновременном охлаждении контейнера водой. Контейнер перемещают относительно катушки 4 со скоростью 0,5-1,5 мм/ч, если не используется реверсивное вращение контейнера и затравочные монокристаллы. Могут быть использованы реверсивное вращение контейнера и затравочные монокристаллы. Изобретение позволяет увеличить размеры монокристаллов и улучшить их оптическую однородность. 3 с. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

Формула изобретения RU 2 133 787 C1

1. Способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, отличающийся тем, что расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают расплавляемые компоненты, а при направленной кристаллизации контейнер перемещают со скоростью от 0,1 до 5,0 мм/ч до полного выведения расплава из зоны нагрева. 2. Способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, отличающийся тем, что расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают расплавляемые компоненты, направленную кристаллизацию расплава проводят при реверсивном вращении контейнера с линейной скоростью на боковой границе раздела расплав - гарнисаж от 0,02 до 0,3 м/с, реверс осуществляют с периодом от 1 до 15 с, на начальной стадии направленной кристаллизации в течение времени от 1 до 20 ч контейнер перемещают со скоростью от 0,5 до 5 мм/ч а затем - со скоростью от 5 до 30 мм/ч. 3. Способ получения монокристаллов на основе стабилизированного диоксида циркония, включающий загрузку расплавляемых компонентов в контейнер с охлаждаемыми стенками, их плавление с образованием расплава в гарнисаже и последующую направленную кристаллизацию расплава путем перемещения контейнера относительно индуктора, выведение контейнера из зоны нагрева и охлаждение полученных монокристаллов, отличающийся тем, что расплавляемые компоненты берут в количестве, обеспечивающем объем расплава не менее 5 л, и загружают в контейнер диаметром не менее 250 мм, на дно контейнера и поверх расплавляемых компонентов помещают слои теплоизолирующей засыпки того же состава, а на слой теплоизолирующей засыпки на дне контейнера помещают затравочные монокристаллы и расплавляемые компоненты, при направленной кристаллизации контейнер сначала перемещают со скоростью от 2 до 8 мм/ч в течение времени от 2 до 10 ч, а затем контейнер останавливают и расплав охлаждают со скоростью от 2 до 10oС/ч в течение времени от 10 до 50 ч, а охлаждение полученных монокристаллов ведут в течение времени от 8 до 24 ч. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что в контейнер в качестве расплавляемых компонентов загружают шихту и отходы кристаллов, которые помещают слоями в виде трех коаксиальных цилиндров, где центральный слой и слой, контактирующий с контейнером, состоит из шихты, а между этими слоями находится слой из отходов монокристаллов. 5. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что теплоизолирующую засыпку получают, утрамбовывая, спекая или сплавляя шихту. 6. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что теплоизолирующую засыпку получают, измельчая отходы монокристаллов. 7. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что поверх слоя теплоизолирующей засыпки, находящегося над расплавляемыми компонентами, помещают дополнительную шихту, представляющую собой порошкообразную смесь или смесь поликристаллов с зернистостью от 1 до 40 мм того же состава, что и расплавляемые компоненты. 8. Способ по п.3, отличающийся тем, что затравочные монокристаллы ориентируют по направлению <110>. 9. Способ по п.4, отличающийся тем, что шихту и отходы монокристаллов слоями в виде трех коаксиальных цилиндров помещают с помощью обечаек, которые удаляют перед плавлением.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1999 года RU2133787C1

US 3984524 A, 05.10.76
RU 94017503 A1, 27.04.96
RU 94008773 A1, 27.04.96
DE 3316909 A1, 24.01.85
DE 3904868 A1, 23.08.90
US 4205051 A, 27.05.80.

RU 2 133 787 C1

Авторы

Александров В.И.

Борик М.А.

Вишнякова М.А.

Войцицкий В.П.

Калабухова В.Ф.

Ломонова Е.Е.

Осико В.В.

Даты

1999-07-27Публикация

1999-07-25Подача