Способ атомно-абсорбционного определения молибдена в присутствии вольфрама Советский патент 1988 года по МПК G01N21/72 

1

СА2

о о к

1143

Изобретение относится к аналити- ческой химии и может быть использовано при анализе материалов, содержащих вольфрам, например, вольфрамовых и шеелитовых кошдентратов.

Цель изобретения - повыпшние правильности анализа материалов за счет улучшения избирательности и снижение трудоемкости.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсо)бци- онного определения молибдена, включающему кислотное вскрытие пробы для пе- рередения ее в раствор с последующим введением спектроскопического буфера, состоящего из фосфорной кислоты и алюминия J в раствор вводят гидроксид натрия в массовом отношении к фосфорной кислоте и алюминию 8 10;30-45г1 при его содержании 1,6-2,0 мас.%.

При использовании предлагаемого способа значительно повышается правильность определения молибдена в материалах, содержащих вольфрам,

В табл. 1 показано определение молибдена в вольфрамовых концентратах.

В результате приведенных исслёдо

ваний установлено, что для количест- венного переведения молибдена в раствор при анализе вольфрамовых концентратов необходимо после кислотного разложеьшя добавить в раствор гидроксид натрия в указанном отношении его к фосфорной кислоте и алюминию при указанных концентрациях Можно предположить, что образующаяся в этом случае труднорастворимая желтая форма вольфрамовой кислоты при добавле- НИИ NaOH переходит в более активную белую форму, а фосфорная кислота переходит в раствор вольфрама, связывая его в гетерополикислоту.

В табл,2 приведены результаты исследований по нахолодению оптимального соотношения реагентов для переведения молибдена в раствор и его определения методом атомной абсорбции.

Как следует из табл.2;, оптимальное извлечение молибдена из навески пробы в раствор имеет место при массовом отношении гидроксида натрия, фосфорной, кислоты и алюминия 8-10s ;30-45:1 при их концентрациях в растворе 1,6-2,0:6,1-9,0 и 0,18-0,22 масЛ ПРИ более низком количестве гидрокси0

5

да натрия не происходит полного перо- ведения молибдена в раствор, при более высоком не происходит полного растворения белой формы и повьшается вязкость раствора, что приводит к ухудшению распыления его в пламя. При более низком количестве алюминия наблюдается заметное влияние состава раствора на результаты анализа, при более высоком ухудшается воспроизводимость за счет повышения солевого состава и его влияния. При более низком содержании фосфорной кислоты не происходит полного растворения, вольфрамовой кислоты, при более высоком увеличивается вязкость раствора.

Пример К навеске вольфр.амо- вого концентрата 0,25 г приливают 15 мл смеси концентрированных кислот НС1 : HNO : НСЮ 4 Islsl, ставят на нагретую плиту и упаривают до состояния влажных солей (не досуха).. Раствор охлаждают, добавляют 15-20 мл воды и 45 г твердого NaOH. Выпавшая в осадок при разложении желтая вольфрамовая кислота после добавления щелочи становится белой (иногда коричневатой) , осадок становится более объемным. , Содержание колбы перемешивают, вводят 12,5 мл концентрированной ор- тофосфорной кислоты, 12,5 мл раствора AlClj, содержащего 40 г/л А1, и переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют до мерки водой и перемешивают. После непродолжительного стояния получается прозрачный раствор, имеющий кислую реакцию. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Раствор анализируют методом атомной абсорбции в пламени динитроксид- ацетилен стандартными приемами. Растворы сравнения для молибдена содержат те же количества ортофосфор- ной кислоты и хлористого алюминия, что и анализируемый.

Найдено молибдена 2,4 мас.%. Эмис- сионно-спектральным методом с индуктивно связанной плазмой найдено 2,4 мас.%.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбдионного определения молибдена в присутствии вольфрама, включающий переведение

спектроскопического буфера из фосфорной кислоты и алюминия и атомно-аб- сорбционное определение вольфрама в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности анализа за счет улучшения изти, пробу подвергают кислотному разложению с последующим вводом в раствор гидроксида натрия при его содер- жании 1,6-2,0 мас.% и массовом отношении к фосфорной кислоте и алюминию 8-10:30-45:1.

, Т а б л и ц а Г

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано на предприятиях, производящих или использующих вольфрамовые концентраты. Цель - повьпиение правильности анализа при определении молибдена в присутствии вольфрама. Способ включает кислотное разложение пробы, введение гидроксида натрия, фосфорной .кислоты и алюминия в соотношении (В:10):(30-45):1 при их концентрациях (1 ,6-2 ,0): (6 , 1-9,0) и (0,18-- 0,22) мас.% соответственно и опреде- s ление молибдена методом атомной абсорбции в гшамени динитроксид-ацетилен. В результате способ существенно упрощается и значительно сокращает-1 ся его продолжительность. 2 табл.

Стандартный образец шеелитового концентрата № 142, паспортное значение молибдена 0,23%.

Т а б л и ц а 2

7,6

0,2

13:38:1

1,8

7,6

0,15 12:50,6:1

Продолжение табл.2

Увеличение вязкЬсти раствора и ухудшение распыления

Наблюдается влияние состава раствора