СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМАВС?СиШЗНАЯПАТЕНТНО-ТЕХКЙЧЕСЕк Советский патент 1969 года по МПК C07D201/16 

Известен способ получения капролактама из кубовой жидкости дистилляционных и ректификационных колонн, заключающийся в том, что кубовую жидкость разбавляют водой или конденсатом до концентрации 70-75% лактама и направляют на стадию нейтрализации основного производства капролактама с последующим выделением целевого продукта известным способом.

С целью упрощения технологии, увеличения выхода и сокращения образования количества сточных вод, по предлагаемому способу получения капролактама кубовую жидкость подвергают обработке серной кислотой или олеумом, содержащим 1-4% SOg, или сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, содержащим 20-25% серной кислоты, О- 4% SOs, при молярном соотнощении кислоты к капролактаму не менее 2: 1, при температуре порядка 40-80°С. Полученную при этом реакционную массу нейтрализуют и выделяют капролактам известным способом.

Пример 1. К продукту перегруппировки циклогексаноноксима добавляют при 60-65°С кубовую жидкость с колонны непрерывной дистилляции капролактама в количестве 20% к органической части и перемещивают в течение 15 мин при указанной температуре. Реакционную массу нейтрализуют аммиачной водой до рН 6,5. После расслаивания лактам-сырец

отделяют от раствора сульфатов. Лактам из лактама-сырца дважды экстрагируют трихлорэтиленом (ТХЭ). Соотнощение ТХЭ : лактамсырец 1 : 0,25. Лактам из раствора в ТХЭ экстрагируют дважды дистиллированной водой. Соотнощение ТХЭ : вода 1 : 0,3. ЭксТ ракцию осуществляют по принципу противотока. Полученные водные растворы смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся вакууме, пока остаточное давление не понизится до 50 мм рт. ст. К концентрированному раствору капролактама добавляют 0,5% NaOH от веса лактама, удаляют воду и дистиллируют лактам при остаточном давлении 5-7 мм рт. ст. Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число, сек7200

Окраска водного раствора, мл 1,0 Летучие основания, мл0,7

Оксим, % 0,003

Капролактам, полученный по предлагаемому способу, удовлетворяет требованиям ГОСТа № 7850-63 на капролактам.

Предмет изобретения 3 процесса « уменьшения образования сточных вод, кубовую жидкость подвергают обработке серной кислотой или олеумом, содержаш,им 1-4% 50з, или сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, содержащим5 20-25% серной кислоты, 0-4% ЗОз, нри мо4лярном соотношении кислоты к капролйктаму не менее 2 : 1, при температуре порядка 40-80°С, и полученную при этом реакционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известным способом.