Способ выделения редкоземельных элементов и иттрия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01F17/00 

14

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения редкоземельных элементов и иттрия, и может быть использовано при анализе руд, сплавов, смесей для концентрирования редкойЪмельных элемен - тов (РЗЭ) и иттрия и последующего ко личественного их определения нейтрон но-актнвационным методом.

Цель изобретения - ускорение и упрощение способа, обеспечение количественного выделения определяемь х эле° -ментов и уменьшение радиационной опасности.,

Пример. Навеску 115 мг образ- ца породы ТВ (глинистый сланец) вскрывают кислотным способом, соляно-кис- лый раствор образца разбавляют до 10 мл, при этом концентрация НС1 сое- тавляет 0,15 М, На дискообразную ионообменную пластинку Фиксион 50x8 диаметром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги и зажатую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки из пипетки подают 100 мкл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, 500 мкл раствора цробы, 200 мкл раствора 0,1 М щавелевой кислоты, 370 мкл рас- твора пробы, 200 мкл О,1 М раствора щавелевой кислоты,-200 мкл 2 М раствора NH4C1 с рН В и 200 мкл дистиллированной воды«

кой ленты или поместить его в специальную кассету.

Образцы измеряют на гамма-спектрометре (Nokia) с Ge/Li детекторами ДГР/190 через 3 суток и , ДГДК-40Г через 20 суток после снятия с облучения. Рассчитанные содержания вместе с паспортными величинами пред« ставлены в табл..

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости вания с сорбционного диска иттрия и стронция, моделирующих поведение редкоземельных и щелочноземельных элементов, от рН 2 М раствора .

5

5

0

Из табл.2 рН 7,5-8,5 2

следует, что в области М раствора наблюдается наиболее селективное выделение редкоземельных элементов.

В предлагаемом способе выделения редкоземельных элементов и иттрия применяют дисковые пластинки с сорбентом диаметром 30-50 мм. Диски диаметром менее 30 и более 50 мм применять нецелесообразно либо из-за уменьшения чувствительности метода (в первом случае), либо из-за увеличения содержания примесей, мешающих последующему нейтронно-активационному определению (во втором случае).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения редкоземельных элементов и иттрия из объектов сложного состава, преимущественно для нейтронно-актива- ционного анализа. Цель изобретения - ускорение и упрощение способа, обеспечение количественного выделения определяемых элементов и уменьшение радиационной опасности. Для этого навеску пробы вскрывают кислотным способом и разбавляют. На дисковую ионообч менную пластинку Фиксион 50x8 диаметром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги, зажатую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки из пипетки подают последовательно растворы 0,1.М щавелевой кислоты, пробы щавелевой кислоты, 2 М и дистиллирован ную воду. Затем бумажную накладку отбрасывают, отделяют слой сорбента с концентратом редкоземельных элементов и иттрия и определяют их количество нейтронно-активационным методом. Оптимальные значения рН 2,М раствора NH4C1 составляют 7,5-8,5, а диаметр диска - 30-50 мм. Малая масса анализируемых проб облегчает и ускоряет : выделение редкоземельных элементов и иттрия на стадиях вскрытия образцов, хроматографического разделения и гамма-спектрометрических измереинй. Проведение выделения до активации дает возможность использовать после активации лишь легкую противорадиациоиную защиту. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. i СЛ С

После .проведения хроматографическо го разделения бумажную накладку отбрасывают, а сор.бционньш слой, содержащий концентрат РЗЭ, снимают с диска, суспендируют в 3-4 мл водь: и фильтруют суспензию на разборной воронке из плексигласа через диск из беззольной бумаги Синяя лента. Диск ,с осадком покрывают вторым бумажным диском, сандвич подсушивают, слегка прессуют во влажном состоянии для уплотнения осадка и помещают в квадратный бумажный пакет того же размера, что

и сандвич, края пакета заклеивают клейкой лентой. Несколько образцов в пачке заворачивается в алюминиевую фольгу вместе со стандартами чистых РЗЭ и облучают в течение 24 Ч в реакторе потоком нейтронов П 10 к . После облучения единственная операция состоит в том, чтобы обрезать края пакета, вынуть сандвич и заклеить его между слоями клей

Q5

0

5

В предлагаемом способе меньщая исходная масса проб облегчает и ускоряет вскрытие образцов и позволяет анализировать, кроме обычных, также и мало доступные материалы: внеземное вещество, мономинеральные фракции пород и т.д. Проведение химических операций до активации дает возможность после активации использовать лищь легкую- противорадиационную защиту, резко уменьщает количество радиоактивных отбросов. В операциях, предваряющих активацию, внесение редкоземельных загрязнений не обнаружено. Основным преимуществом является сокращение времени концентрирования за счет применения малых объемов элю- антов и быстродействия тонких слоев мелкодисперсного катионообменника, а также за счет отсутствия такой дли- тельной операции, как выпаривание раствора при подготовке образца для радиометрических измерений. Получение

U42860

радиохимически чистом состоя- при значительно меньшей актив уменьшает в 2-3 раза общее / гамма-спектрометрических измесамой длительной стадии анали

g К

Формула изобретения

g КИМ слоем сорбента, выполненных в форме диска и снабженных кольцевой накладкой бумаги, нанесение раствора пробы и подачу элюентов осуществляют в центр диска, элюирование ведут пу10 тем последовательной подачи раствора щавелевой кислоты и хлорида аммония, подщелоченного aм maкoм дп п 7,5 8,5, а облучению подвергз от концентрат редкоземельных элеме гон иттрия последующего нейтронно-активационного 15 на сорбенте.

определения, отличающийся 2. Способ поп.1,отличаю- тем, что, с целью ускорения и упроще- щ и и с я тем, что используют диски ния способа, обеспечения количествен диаметром 30-50 мм.

ного выделения определяемых элементов и уменьшения радиационной Опасности, разделение ведут на пластинках с тонКИМ слоем сорбента, выполненных в форме диска и снабженных кольцевой накладкой бумаги, нанесение раствора пробы и подачу элюентов осуществляют в центр диска, элюирование ведут путем последовательной подачи раствора щавелевой кислоты и хлорида аммония, подщелоченного aм maкoм дп п 7,5 8,5, а облучению подвергз от концентТаблица 1

14А28606

Таблица 2