Способ извлечения редкоземельныхэлЕМЕНТОВ из PACTBOPOB Советский патент 1981 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии - способам извлечения .редкоземельных элементов из раство- ров и может быть использовано для последующего определения их при анализе минергшьных объектов в геологии геохимии, цветной металлургии и т.д Известен способ определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - антипирином С. Способ обладает высокой чувст вительностью и избирательностью tij Однако/ этот реагент не может извле кать резкоземельные элементы РЗЭ из растворов, так как сам реагент И его ко комплексы растворимы в воде. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения РЗЭ из растворов с применением хелатных сорбентов иа основе азосоединений полиаминостирола-полистиролаэоарсеназо 2J. Однако, известный сорбент не обладае избирательностью извлечения редкоземельных элементов в присутствии других элементов, поскольку он содерлсит в С1воей структурной формуле функционально-аналитическую оксиаэоарсоногруппу, взаимодействующую с большинством элементов периодической таблицы Д.И.Менделеева. Цель изобретения - повышение избирательности изв.печения. Поставленная цельдостигается тем, что в способе извлечения РЗЭ из растворов, преимущественно для последующего определения их одним из известных методов, с применением хелатных сорбентов на основе азосоедннений полиаминостирола, в качестве азосоставляющей используют антипириназохромотроновую кислоту и процесс осуществляют при рН 3-5. Хелатный сорбент полистиролазоантипирин формулы Кн-сН;,-)„ J YV 1j.CH. HftjS 5QjH представляет собой тонкодисперсный порошок темно-красного цвета, нерастворикый в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях. Полистиролазоантипирин избирател но извлекает. РЗЭ: La, Се, Рг,-Дё, Рт, Sm, Ей, d, ТЬ, Оу, Но, Ег, Тт, ТЬ, LU в присутствии п40 кратных весовых количеств других элементов при рН 3-5. Сорбциониая обменная емкость полистиролазоантипириыа .составляет 4 мг РЗЭ/г, С применением халатного сс рбента полистиролазоамтипирида разработай экспрессный и нзОирательный АЮТОД концентрирования и извлечения микроколичеств суммы РЗЭ из растворов минеральных объектов. Пример, Навеску образцов ми неральных объектов 0,1-0,5 г разлаг ют в смеси азотной, плавиковой и хлорной кислот с добавлением нескол ких капель перекиси водорода в платиновых чашках при нагревании. Для полноты удаления фтора стенки чашки смывают водой. Сухой остаток раство ряют в концентрированной соляной кислоте, добавляют воду, растворы нагревгиот до полного растворения со лей и количественно переносят в конические колбы емкостью 100 мл так, чтобы объем раствора был равен 50 м Для нейтрализации растворов и установки рН 4 выбирают индикатор метиловый желтый, интервал перехода рН которого 3,0 (красный) - 4,0 (желтый). Растворы нейтрализуют разбавленным 01:1 ) раствором NH/jOH до перехода индикатора в желтый цвет, добавляют 10 мл ацетатного буферног раствора с рН 4. В зависимости от с держания суъалл РЗЭ и с учетом сорбционной емкости сорбента добавляют 50-100 мг хелатного сорбента - поли стиролазоантипирина и перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем сорбент с сорбированной суммой РЗЭ отфильтровывают, несколько раз на фильтре прО1иб 1Вают дистиллированной водой, ацетоном и высушивсцот, переносят сорбент с фильтра, взвешивают и определяют ссщерж&нте РЗЭ в сорбенте любым известньш методом, например нейтронно-активационным или атомно-абсорбционным методами. Предложенный способ позволяет избирательно выделять РЗЭ из растворов, содержащих титан, железо, медь, алюминий, хром, свинец, цинк, никель, кобальт, марганец, кальций, магний, барий. Формула изобретения Способ извлечения редкоземельных элементов из растворов, преимущественно для последующего определения их одним из известных методов, с применением хелатных сорбентов на основе азосоединений полиаминостирола, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности извлечения, в качестве азосоставляющей используют антипириназохромотроповую кислоту и процесс осуществляют при рН 3-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Журнал аналитической химии, т. 27, с. 1263, 1972. 2. Авторское свидетельство СССР №210451, КЛ. G 01 N 31/00, 1967.