Способ определения радиозотопов 89 @ и 90 @ в природных объектах Советский патент 1991 года по МПК G01N30/95 

Изобретение относится к радиохимии, а именно к радиоаналитическим методам с зкстра- кционно-хроматографическим отделением стронция от всех сопутствующих ему радиоактивных (Cs Се. Ru, 2r. Mb и La) и нерадиоактивных элементов (Fe, AI, Мо, Са). и может быть использовано при определении радиоизотопов стронция в водах, почвах, продуктах питания, биологических и других материалах.

Цель изобретения - повышение точности и обеспечение высокого выхода при выделении определяемых радионуклидов.

Сущность способа заключается в том, что при выделении определяемых элементов стронций экстрагируют 2-5%-ным раствором дициклогексил-18-кран-6 в хлороформе, экстракт наносят в центр круглой хроматографической пластины при объемной нагрузке 0.15-0,20 мл/см2 с последующим ее высушиванием при 95-100°С, пластину обрабатывают бутилацетатом, а разделение радионуклидов осуществляют через 7-10 дн. с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа. Активность определяемых радионуклидов измеряют непосредственно на диске.

Пример. Анализируют образцы почвы с введением в них Sr, вскрытые путем солянокислой обработки проб массой 15 г. Полученные растворы упаривают до мокрого остатка, добавляют Н202 и нагревают в

о о ел ю ю

00

течение 1 ч при 100-120°С для полного разложения остатков гумуса. Сухие остатки растворяют в 2-4 М НМОз, добавляют носитель - ионы железа и безугольным аммиа- (ом производят осаждение гидроксидов (отделение от РЗЭ). В фильтраты от гидро- ссидного осаждения добавляют ацетатный эуфер, ионы бария в качестве носителя и эихромат аммония. Фильтрат от осаждения хромата бария упаривают до мокрого остат- са и нагревают до 100-150°С для удаления зцетата аммония. К остаткам добавляют 2 мг стронция в качестве носителя и 5 мл 4 И НЫОз. К аликвотам раствора в 1 мл прибавляют по 1 мл 2 %-ного раствора дицикло- гексил-18-краун-6 в хлороформе для экстракции стронция. Диски диаметром 30 мм, вырубленные с помощью штампа из тонкослойной пластинки Силуфол (Kavaller, fHCOP), помещают под слабую струю возду- а от лабораторной системы сжатого возду- а и на них пипеткой по каплям переносят лороформные экстракты. Диски высушива- т 30 мин под сушильной электролампой при 95-100°С, помещают в стеклянную камеру, накладывают на них бумажные фильтры диаметром 11 см с центральным вырезом диаметром 27 мм, в центр диска пипеткой по каплям капают 0,5 мл бутила- цетата, фильтр отбрасывают, диски сушат на воздухе и измеряют интенсивность излучения Sr + Sr на счетчиках {$ -частиц. После 7-10-ти дневного периода накопления Y диски аналогичным образом обрабатывают 1,5 мл хлороформа и измеряют интенсивность излучения Y. По активности 90Y или по активности Sr с учетом эффективности ее регистрации счетчиком находят действительное значение активности Sr. При этом имеют в виду выход: 93- 94% после экстракции, 99,2% после обработки дисков бутилацетатом, 99,8- 100 % после обработки дисков хлороформом при остаточном количестве стронция 8%.

Органические растворители используют соответственно в количестве не менее 0,5-0,6 и 1,5-2,0 мл. Обработку органическими растворителями производят в камере, выполненной из стеклянной чашки Петри.

При наличии в анализируемых пробах Sr его активность находится по разности между суммарной активностью радиоизотопов стронция и активность Sr, найденной по активности Y и уменьшенной в соответрегистрации излу89

ствии с эффективностью чения Sr счетчиком 7.

В табл.1 приведены результаты определения 90Sr и Y, введенных в 5 параллельных проб почвы. Измерения проведены на газопроточном счетчике Протока и сцин- тилляционном счетчике NC-482-BM (ВСР). Значение равновесной активности взятого

количества изотопов найдено измерением диска с нанесением на него 1 мл стандартного азотнокислого раствора изотопов, значения равновесной активности образцов вычислены из кривой накопления, снятой за

период 10 сут. Воспроизводимость результатов характеризуется в среднем значением Sr 0,045, правильность результатов (по отношению к данным для диска сравнения) удовлетворительная, причем некоторое

уменьшение в цифрах вызвано несколько увеличенной поверхностной плотностью слоя сорбента. Коэффициент эффективности счета к Sr по отношению к Y, коэффициент которого близок к 1, составляет для

счетчика Протока - 0,82, для счетчика NC- 482-BM - 0,71. Органические растворители используют соответственно в количестве не менее 0,5-0,6 и 1,5-2,0 мл. Обработку органическими растворителями производят в

камере, выполненной из стеклянной чашки Петри. Существенность приведенных в формуле интервалов обоснована в табл. N° 1-2 (все данные получены радиометрически с радиоизотопами Sr и Y). В табл.2 проводится зависимость извлечения стронция в экстракт(%) от концентрации краун-эфира в хлороформе и неактивного стронция в водной фазе (объемы водной и органической фаз 1 мл, время смешивания 1 мин, концентрация НМОз в водной фазе 4 М).

Из табл.2 видно, что оптимальный концентрацией стронция является концентрация до 2 мг/мл. а оптимальной

концентрацией краун-эфира в хлороформе - концентрация 2-5%. При меньшей концентрации краун-эфира выход стронция в экстракт уменьшается, а при большей концентрации экстракция стронция прохо5 дит практически полностью, однако при этом в экстракт переходит значительное количество HNOs (пропорционально концентрации краун-эфира), которая нарушает выполнение последующих операций. Азот0 ная кислота плохо испаряется при нанесении экстракта на хроматографический диск, сильно увеличивает время нанесения и нарушает целостность слоя сорбента (вспучивание, разрушение). При этих условиях

5 нанесение 1 мл экстракта необходимо проводить при концентрации краун-эфира 2% на диск диаметром 20 мм, а при концентрации 5% - на диск диаметром 30 мм. При этом следует учесть, то при обработке хлороформа диска диаметром 20 мм на нем остается

вдвое меньше стронция (т.е. не 7-8, а 3,5- 4%).

В табл.3 показано влияние времени высушивания диска при 95-100°С и характера растворителя на выход стронция при диа- метре диска 30 мм. Приведенные в табл.2 растворители отобраны из 11 изученных органических растворителей разных классов.

Оптимальное (минимальное) время высушивания 0,5 ч. При температуре 95° оп- тимальное время увеличивается, при температуре 100° диски желтеют (деструкция краун-эфира).

8 табл.4 приведена зависимость количества остающегося на диске стронция от объема метилизобутилкетона (или бутила- цетата) и хлороформа при оптимальном времени высушивания дисков диаметром 30 мм, откуда видно, что оптимальными объемами растворителей являются объемы 0,5- 0,6 и 1.5-2,0 мл, соответственно. Выход итрия при действии хлороформа остается на уровне 99,5-100%.

Предлагаемый способ обеспечивает значительное (в 10 раз) сокращение време- ни. За счет применения общедоступного оборудования достигается предельная простота определения при хорошей воспроизводимости результатов. За счет совмещения операций разделения строи- ция и иттрия и измерения их активности на одной и той же подложке - хроматографическом диске, потери либо полностью отсутствуют ( Y), либо незначительны и известны Sr), что повышает правильность определения количества радиостронции в образце.

Формула изобретения

Способ определения радиоизотопов Sr и Sr в природных объектах, включающий минерализацию пробы, ее растворение, выделение определяемых радиоизотопов экстракцией, нанесение экстракта на хроматографическую пластину, разделение стронция и дочернего иттрия в потоке подвижной фазы и определение их активности по/3-излучению, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и обеспечения высокого выхода при выделении определяемых элементов, в качестве экстрагента используют 2-5%-ный раствор дициклогексил-18-краун-б в хлороформе, экстракт наносят в центр круглой пластины при объемной нагрузке 0,15- 0,20 мл/см2 с последующим высушиванием при 95-100°С и обработкой пластины бути- лацетатом, а разделение осуществляют через 7-10 дн. с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа, при этом активность определяемых радиоизотопов измеряют на пластине.

Таблица 1

Изобретение относится к радиоаналитическим методам с экстракционно-хроматографическим отделением стронция от всех сопутствующих ему радиоактивных и нерадиоактивных элементов. Цель изобретения - повышение точности и обеспечения высокого выхода при выделении определяемых радионуклидов. При выделении определяемых элементов стронций экстрагируют 2 - 5%-ным раствором дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе. Экстракт наносят в центр круглой хроматографической пластины при объемной нагрузке 0,15 - 0,20 мл/см² с последующим ее высушиванием при 95 - 100°С. Пластину затем обрабатывают бутилацетатом, а разделение радионуклидов осуществляют через 7 - 10 дн с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа. Активность определяемых радионуклидов осуществляют непосредственно на пластине. 4 табл.

Газопроточный счетчик Протока, тип 2154-1-1м

,066

,031

XX

диск со свеженанесенным экстрактом

диск с экстрактом после одних суток выдерживания на воздухе

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4